Способ получения анионитов

О П И С А Н И Е 20974ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советскик Социалистических Республик.123.3 (088,8) ПриоритетОпубликовано 26.1,1968, Бюллетень5 Ковтитет по делзю изобретений и открытий при Совете Министров СССРДата опубликования описания 27.111.1968 Авторыизобретения В. А. Динабург, О. П, Коломейцев иА, А. ВаишейдтЗаявитель Институт высокомолекулярных соединений Академии наук СССР СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АНИОНИТОВ Изобретение относится к области синтеза монофункциональных анионообменных смол, содержащих первичные, третичные аминогруппы или четвертичные аммониевые группы,Известен способ синтеза анионитов путем сополимеризации эфиров акриловых кислот, содержащих хлоргидридную группировку с ди и тривинилъными сшивающими агентами 1 в качестве которых применяют дивинилбензол, тривинилбензол, И,Х-метилендиметакриламид, с последующим аминированием полученного сополимера.Предложенный способ состоит в сополимеризации аминофенилметакриламида или диметиламинофенилметакриламида или метил- сульфата триметиламино-и-фенилметакрила. мида с ди- и тривинильными сшивающими агентами, а именно: с дивинилбензолом или гексагидро,3,5-триакрилил-силгм - триазином или И,Х-алкилендимегакриламидом,Полимеризацию предпочтительно вести в присутствии динитрила а-азодиизомасляной кислоты в растворителе при 55 - 70 С в атмосфере инертного газа.П р и м е р 1. 16,0 г;г-аминофенилметакриламида, 2,52 г гексаметилендиметакриламида, 0,185 г динитрила а-азодиизомасляной кислоты в 16,2 мл димстилформамида нагреваюг при 55"С в течение 60 час в ампуле, запаянной в токе азота. Образовавшийся гель из мельчают, экстрагируют спиртом и послсдовательно обрабатывают 1 н. раствором соляной кислоты и 0,1 н, раствором едкого натра,после чего отмывают водой, Выход 18, г.Полная обменная емкость (ПОЕ) смолы по0,1 н. раствору соляной кислоты в 0,1 н. КСсоставляет 4,6 лгг эквг. Относительное набухание в воде 1,2.П р и м е р 2. 8,7 г п-аминофенилметакриламида, 1,3 мл 50%-ного дивинилбензола, 0,042 г10 динитрила а-азодиизомасляной кислоты в9,3 лтл диметилформамида полимеризуют какуказано в примере 1 при 70 С в течение30 час; ПОЕ 5 мг экв/г.Прим е р 3. 3,5 г гг-аминофенилхгетакрила 15 мида, 0,35 г гексагидро,3,5-триакрилил-симлгтриазина, 0,038 г динитрила а-азодиизомасляной кислоты в 9,4 мл диметилформамида полимеризуют как указано в примере 1 в течение 20 час; ПОЕ 5,4 мг экв/г,20 Пример 4. 9,5 г л-диметиламинофенилметакриламида, 2,64 г гексаметилендиметакриламида, 0,221 г динит 1 тила а-азодиизомасляной кислоты в 28,7 мл диметилформамида полимеризуют как указано в примере 1 (экст 25 рагируют ацетоном) и последовательно обрабатывают 1 н. раствором соляной кислоты и0,1 н. раствором едкого натра, после чего отмывают водой, ПОЕ 4,2 мг экв/г по 0,1 и,раствору соляной кислоты.30 Пример 5, 9,54 г метилсульфата триметиламино-а-фенилметакриламида, 1,29 г гек.209741 Предмет изобретения Составитель Г, Русских Редактор Л. Г. Герасимова Техред А. А. Камышиикова Корректоры: Е. Н. Гудзова и А. И, ШпуковаЗаказ 473/12 Тираж 530 ПодписноеЦНИИПИ Комп-ета по делам изобретений и открытий прн Совете Министров СССРМосква, Центр, пр, Серова, д. 4 Типография, ир. Сапунова, 2 саметилендиметакрнламида, 0,050 г динитрила а-азодиизомасляной кислоты в 7,2 мл и 30 а/,-ной уксусной кислоты нагревают при 70 С в течение 46 час в ампуле, запаянной в токе азота,Образовавшийся гель измельчают, экстрагируют 50 з/в-ной уксусной кислотой, промывают водой. Для перевода смолы в ОН- или С 1-форму ее соответственно обрабатывают 0,5 н. раствором едкого натра или 1 н. раствором соляной кислоты. С 1-форму отмывают спиртом.Относительное набухание С 1-формы смолы в воде 2,6; ПОЕ ОН-формы смолы по 0,1 и. раствору соляной кислоты 3,5 мг экв/г. Способ получения анионитов путем сополимеризации производных акриловых кислот с 5 ди- и тривинильными сшивающими агентами,отличающийся тем, что, с целью расширения ассортимента макросетчатых анионитов, в качестве производных акриловых кислот применяют аминофенилметакриламид или диметил аминофенилметакриламид или метилсульфаттриметиламино-п-фенилметакриламида и в качестве сшивающего аг.нта применяют дивинилбензол или И,Х-алкилендиметакриламид или гексагидро,3,5-триакрилил-симм триазин.