ZIP архив

Текст

ОП ИСАН ИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ боюз Советских Социалистическихспубл Зависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 02.%,1963 ( 828689/23-4)с присоединением заявкиПК С 07 Приор ите лам Комитет по изобретений и при Совете М СССРткрытийистров ДК 547,414,07:547, .415,07(088,8) Опубликовано 22.Х 11 1 юллет Дата опубликования описания 28.11.19 вторызобретени. Т, Пыхов, Л. П, Миронова и Р. П, Катина Заявитель НИТРОЗОПЕНТАМЕ ОСОБ ПОЛУЧ ТЕТРАМ Пример 1. В хро снабженный змеевиком лерной мешалкой и т заливают воду до пер рат, куда заливают вод лопасти мешалки. Аппа другому. В первый аппарат 25 С непрерывно вводя онцентрации 1 по весу в С хлвыи аппарат, шкой, пропелом, перетоком второй аппарытия нижней алогичны один оникеле или руб рмометр тока во ы а пературе 15 - ю кислоту 5 - опии в соотнона 100% -ные ра охлаждают нахождения в емпературным ри тем т азотну и уротр расчете е реактоВремя ляется т 50%-ной кшенин 1:продукты.водой илипервом ап одержимо адагентом ате опреде Известен способ получения дипитрозопентаметилентетрамина действием нитритом натрия и кислотой (азотной, серной, соляной или уксусной) на уротропин в сильно разбавленном водном растворе при рН среды 3 - 4. Продукт, полученный этим способом, нестоек при хранении.Предложен способ получения динитрозопентаметилентетрамина действием нитрита натрия на динитрат гексаметилентетрамина (уротропина) в водной среде при соотношении динитрата уротропина и нитрита натрия 1:1, При работе таким способом удается упростить процесс и получить высококачественный конечный продукт. режимом. Реакция протекает практическимгновенно.Суспензия динитрата уротропина в воде изпервого аппарата перетоком поступает в ап 5 парат нитрозирования, куда непрерывно подают нитрит натрия в кристаллах или в видеводного раствора из расчета 1 вес. ч. нитританатрия на 1 вес. ч. динитрата уротропина.Нитрозирование проводят при 15 - 25 С.10 Реакция продолжается 15 - 20 мин, Времянахождения в аппарате нитрозирования 25 -30 мин. Охлаждение - водой или хладагентом.Водная суспензия динитрозопентаметилен 15 тетрамина поступает на фильтр непрерывного действия, отжимается от маточника, промывается водой до нейтральных промывныхвод и направляется на сушку.Пример 2,20 Используют сухой динитрат уротропина,В стеклянный стакан с мешалкой заливают120 лл воды, загружают 20 г нитрита натрияи при температуре 20 С, перемешивая, присыпают в течение 5 - 10 ман 20 г динитрата25 уротропина.Дается выдержка 15 ман. Образуютциесякристаллы динитрозопентаметилентетраминаотфильтровывают, промывают на воронке хо.лодной водой и сушат при 70 - 80 С в течениеЗО 2 - 3 час, Характерно то, что вспенивания неЗаказ 1 О/5 Тираж 530 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр, Сапунова, 2 наблюдается даже и в том случае, если динитрат присыпают к раствору нитрита одной порцией.Пример 3.Используют суспензию динитрата уротропина без его отфильтровывания и сушки,В стеклянном стакане с мешалкой готовят суспензию динитрата уротропина, Засыпают 20 г уротропина, добавляют 50 мл воды и при температуре 20 С приливают 20 мл 60-ной азотной кислоты. Суспензию динитрата уротропина приливают при температуре 20 С в течение 5 - 10 мин к водному раствору нитрита натрия. Дается выдержка 15 мин. Образовавшиеся кристаллы динитрозопентаметилентетрамина отфильтровывают, промывают на воронке холодной водой и сушат, как описано выше.5Предмет изобретенияСпособ получения динитрозопентаметилентетрамина с применением реакции нитрозирования нитритом натрия, отличающийся тем, 10 что, с целью получения стойкого продукта иупрощения процесса, нитрозированию подвергают динитрат уротропина в водной среде при соотношении динитрата уротропина и нитрита натрия 1: 1.

Смотреть

Заявка

828689

В. Т. Пыхов, Л. П. Миронова, Р. П. Катина

МПК / Метки

МПК: C07C 111/00

Метки: 207235

Опубликовано: 01.01.1968

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-207235-207235.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">207235</a>

Похожие патенты