Способ получения азокрасителей

Номер патента: 203112

Авторы: Болдырев, Гривнак

ZIP архив

Текст

ОПИСАНИЕ 203 И 2ИЗОЕЕЕТЕНИЯ Союэ Советских Социалистических РеспубликЗависимое авт. свидетельства М Заявлено 31,111,1966 (И 1065096/23-4)с присоединением заявкиПриоритетОпубликовано 28.Х.1967. Бюллетень М 20Дата опубликования описания 15,ХП.196 МПК С 09 ЬУД 1 547.556.33,07 (088 Комитет по делам обретений и открытийри Совете Министров СССРАвторы изобрете лдырев и Л, М. Гривы аявитель ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЗОКРАСИТЕЛЕЙ Щ,/ ,Гчк303-х У Данное изобретение относится к усовершен. ствованию процесса получения азокрасителей.Известен способ получения азокрасителей путем сочетания диазосоставляющей (как правило в форме солянокислых или сернокислых солей диазония) с азосоставляющей, например, р-нафтолом или нафтионатом натрия, при низких температурах (не выше 20 - 25 С) в щелочной или кислой среде.Предложенный способ отличается от известного тем, что в качестве соли диазония используют диазотиосульфонат, например, пнитро- или и-метоксибензолдиазобензолтиосульфонат, отличающийся большой устойчивостью к высоким температурам, а сочетание 1 ведут при температуре 30 - 60 С и рН 5 - 7, нсзависимо от природы азосоставляющей.Это позволяет уменьшить разложение солей диазония и усовершенствовать процесс сочетания, 2 П р и м е р 1 Получение красителя пара- красного.К, суспензии 1 г бензолтиосульфоната ттнитродиазобензола в 10 ,цл воды добавляют раствор 0,45 г р-нафтола и 0,3 г едкого патра в 12 лл воды, подкисляют до рН 6 -добавлением соляной кислоты. Реакционную массу нагревают 3 час на водяной бане при 50 - 60 С, после чего проба с диазотированным тг-нитроанилином отрицательна, Выпавший краситель отфильтровывают и промывают водой, очищают кристаллизацией из толуола, Выход продукта 0,8 г (88,2%), т. пл. 249 С.Найдено, %: С 65,29; Н 3,99; М 14,28,С,еНттХзОа.Вычислено, %: С 65,53; Н 3,8; Х 14,32.Смешанная проба депрессии не дает. П р и мер 2. Получение красителяметоксибензолазо) -нафтионовая кислот3К суспензии 2,4 г бензолтиосульфоната п-метоксидиазобензола в 25 мл воды добавляют раствор 1,9 г нафтионата натрия и 2,2 г ацетата натрия в 15 мл воды, доводят до рН 5,5 - 6 добавлением соляной кислоты, Реакционную массу нагревают 2 час на водяной бане при 40 - 50 С, нейтрализуют добавлением карбоната натрия, высаливают натриевую соль красителя хлористым натром и отфильтровывают. Для идентификации красителя его нагревают с 10%-ной соляной килотой и дважды очищают переосаждением, Выход продукта 2,1 г (78,0%), т. пл. 211 - 213 С.Найдено, О/о: М 11,48, 11,52; Я 8,68, 8,90.СгтНыМзО. 203112 Вычислено,%, И 11,76; Б 8,9.Смешанная проба депрессии не дает.Предмет изобретения 5 Способ получения азокрасителей путем сочетания диазосоставляющей - соли диазония азосоставляющей, например, р-нафтолом или нафтионатом натрия, с последующим выделением красителя известным способом, отлича юиийся тем, что, с целью усовершенствования технологии, в качестве солей диазония применяют диазотиосульфонаты, например, п-нитро- или и-метоксидиазобензолбензолтиосульфонат, а сочетание ведут при температу ре 30 - 60 С и рН среды 5 - 7, Составитель Л. Крючкова Редактор М, Старосельская Техред Л. Я, Бриккер Корректоры; И, Л, Кириллова и М. П. Ромашова Заказ 3848/17 Тираж 535 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4Типография, пр. Сапунова, 2

Смотреть

Заявка

1065096

Б. Г. Болдырев, Л. М. Гривнак

МПК / Метки

МПК: C09B 29/00

Метки: азокрасителей

Опубликовано: 01.01.1967

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-203112-sposob-polucheniya-azokrasitelejj.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения азокрасителей</a>

Похожие патенты