Способ получения nojlи-n-bиhилфtaлиmидa

97167 ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических Республик, 25/01 Кл. МПК С 08171,К 678 746 5(088 8 Комитет по делам изобретений и открытийАвторь.изобретения А. Ф. Яиколаев и М. И, Терещенко Технологический институт имени Ленсовета(лучшеколнчестна 100 вНизкакая скортельно-вщей из прия, перперсульф одь т в . ч,) тсо- сли- тоятя, Р Из многих шие результа рпевая сол выпускаемая тывающим за 0,5 - 1 вес. ч. Общей рец нилфталимид ной водно-эм дующая (в в10 винилфталимнд 1000 ныи угле хлорирова дород эмульгатор инициатор активатор25 - 10 0,5 - 3 0,1 - 1 0,1 - 0 30 Известный опособ получения полт-М-впнилфталимида заключается в полимеризации 1 чвинилфталимида в водно-метанольной среде при температуре 15 80 С в присутствии окислительно-восстановительной системы.Предлагаемый способ отличается от известного тем, что полимеризацию осуществляют в присутствии эмульгатора и хлорированного алифатического углезодорода, взятого в количестве, требующемся для растворения моно- мера.Это позволяет получать эмульсионный полимер при температурах ниже температуры плавления мопомера (85 С).Полученные полимеры обладают высоким молекулярным весом, растворяются в хлорированных углеводородах,Гомополимеризацио винилфталимида в водно-эмульсионной среде проводят при 15 - 80 С, но лучше всего при 35 - 50 С (т. е. при температурах ниже его температуры плавления). Для перевода кристаллического мономера в мицеллы мыла, создаваемого эмульгатором (олеатом натрия, сольваром, некалем, сульфанолом и др,), следует применять насыщенный раствор Х-винилфталимида в растворителе, который растворяет мономер и полимер, не улетучивается при температуре полимеризации и нс вступает во взаимодействие с компонентами эмульсионной системы. Растворитеовлетворяющимп указанным трео ляются хлорированные углеводор всего дихлорэтан). Их добавляю ве 25 - 100 вес. ч (лучше 35 - 55 ве ес, ч. мономера.я тепература полимеризации и в ость процесса обеспечиваются оки осстановительной системой, сос ерсульфата аммония и сульфита сульфата калия и сульфита нат ата калия и бисульфита натрия,сследованных эмульгаторов лучты показал сульфанол ИП(нать додецилбензолсульфокислоты,Красноводским нефтеперерабаводом). Его вводят в количестве на 100 вес. ч. воды.ептурой для получечия поливиа в окислительно-восстановительульсионной среде является слеес, ч.):197167 20 Предмет изобретения Составитель С, Б. ЕрофееваТехрсд Л. Бриккер Корректоры: М. П. Ромашоваи Е. Н, Гудзова Редактор Н. Корченко Заказ 1940,9 Тираж 535 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4 Типографии, пр. Сапунова, 2 С целью получения низкомолекулярного полимера в качестве растворителя применяют метиленхлорид нптн хлороформ и поддержива. гот температуру полимеризации в пределах 35 - 50 С. Для получения высокомолекулярного полимера з качестве растворителя примекяюг дихлорэтан и процесс осуществляют при температуре 15 - 45 С. Процесс полимериза. ции можно ускорить за счет повторного добавления смеси инициатора и активатора через 2 - 3 час после начала реакции.Пример 1. В сосуд, снабженный мешалкой, устройством для работы в атмосфере азота и рубашкои для нагрева, загружается вода с температурой 40 - 45 С, предварительно освобожденная от растворенного кислорода кипячением в течение 10 магг при 100 С, эмульгатор - сульфачол и активатор - сульфит или бисульфит натрия. Затем при перемешивании и нагревании до 40 С вводится насыщенный раствор К-винилфталимида в дихлорэтане и после создания эмульсии добавляется водный раствор инициатора - персульфат аммония или калия. Сразу же начинается полимеризация, которая продолжается 4,5 - 5,0 час.Загрузка компонентов производится по следуюгцей рецептуре Гв вес. ч.).винилфталнмид 100 вода 400 дихлорэтан 50 сульфанол 4 инициатор 0,3 активатор 0,17,Эмульсия разрушается добавлением 10 в/о-ного раствора алюмокалиевых квасцов. Осажденный полимер отфильтровывается, промывается водой и сушится при бО - 80 С. После сушки и переосаждения из метиленхлорида в этиловый спирт (с целью тщательной очистки для производства анализа) поливинилфталимид имеет характеристическую вязкость О,б 2 дл/г (в метиленхлорнде при 20 С),что соответствует мол. в, 158000.Пример 2. 11 роцесс проводится так же,как указано в примере 1, но по рецептуре, от 5 личаюшейся тем, что вместо дихлорэтана употребляется метиленхлорид в количестве35 вес, ч. на 100 вес. ч. винилфталимида. Поливинилфталимид имеет 111 - 0,54 и мол. в.28000.10 Пример 3. Процесс проводится так же,как в примере 1, но по рецептуре, отличающейся тем, что вместо дихлорэтана употребляется хлорофором в количестве 35 вес. ч. на100 вес. ч. винилфталимида. Поливинилфтали 15 мид имеет 1 т)=0,25 и мол. в. 39000,П р и м е р 4. Процесс проводится так же,как в примере 1, но по следующей рецептуре(в вес. ч,):винилфталимид 100вода 300дихлорэтан 45сульфанол 4персульфат аммония 0,2сульфит натрия 0,12.25 Температура реакции 15 - 40" С, повторноедобавление смеси инициатора и активатора производится через 3 час от начала полимеризации. Выделенный поливинилфталимид имеет 30 1 т) - 1,33 н мол. в. 500000. Способ получения полиЧ-винилфталимида 35 путем полимеризации гч-винилфталимида вводной среде при температуре 15 - 80 С в присутствии окислительно-восстановительной системы, отличающийся тем, чтос целью получения эмульсионного полимера, полимериза цию осуществляют в присутствии эмульгатораи хлорированного алифатического углеводорода, взятого в количестве, требующемся для растворения мономера.