Непрерывный способ получения перхлорметилмеркаптанл

96812 Союз Советскиз Социалистических респтотчнт двт. свидетельст виси мое 2 о, 23,0 Ъ,1962 ( 776323/23-4) Заявлсцо 2 зцсосдццецием заявки М Пр порите К С 07 с Комитет по деламзобретений и открытийпри Совете Министров УДК 547.269.12111 :66-932 (088,8) публиковапо 31 Х.1967. Бюллстсць М Дата опубликования описания 10 У 11.19Авторыизобретеп Иностранцыацс Юрген Дитц и Карл-Хайнц Шецкцехермацская Демократическая Республика Заявите ЕПРЕРЪВНЫЙ СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕРХЛОРМЕТИЛМЕРКАПТАНАцыи хлор продолжает реагировать. Времяпребывания хлорцруемой смеси в этой зоцссоставляет 4 - 12 час. По всей высоте колоннырсдкционцая масса имеет различную плот 5 ность, а прц выходе цз колоццы - це менее1,62,Реакциоццая смесь, выходящая цз реакццсццой колонны, поступает в верхшою частьдистилляццоццой колонны, где прц темперд 0 туре до 100 С отгоцяются ццзкокцпящце составцые части реакционной массы (главцымобразом 5 С 1, и СС 1), которые коцдецсируются в холодилышке и собираются в приемнике.Для увеличецця флегмового числа в головной5 части колоццы расположен дефлегматор. Колоцца обогревается с помощью змеевика иливнешней рубашки, Температура колонны возрастает сверху вниз. Остаток массы сливаетсяцз колоццы и подвергается дцстцлляциц с20 водяным паром,сутствци катализа- и температуре 0 - зотермический, оподдерживается за Пример. сероуглероде,стц, дзотом п сосуд. Из изв через игольча рого регулиру кости, поступ Хлор отби через цзмерц0,2 -отобереда ерит тый ется ает в рает тель 1,Перхлорметилмеркаптац является промежуточцым продуктом при производстве средств защиты растений.Известен непрерывный способ получения перхлорметцлмсркаптаца путем взацмодейстгия хлора с сероуглеродом в соотношении 3 логь хлора ца 1,5 - 2,4 лтоль сероуглерода цри температуре 0 - 15 С в присутствии йода в качестве катализатора с непрерывной отганкой цизкокипящцх продуктов и дальнейшей перегонкой перхлорметилмеркаптаца.С целью упрощения процесса предложец цепрерывцый способ получения перхлорметилмеркаптаца, заключающийся в том, что реакциоццую массу, состоящую цз хлора и сероуглерода (2,25 - 3 лто,гь С 4 ца 1 атоль СЯ ), цепрерывцо пропускают через колонку с цасадкой, рассчитанную таким образом, чтобы хлор полцостьо растворился.Процесс пооходцт в притора - йода (0,1 - 1%) пр30 С. Поскольку процесс эктимальцая температура псчет водяного охлаждеция.В целях предотвращения возможной потери хлора в голове колоццы находится слой сероуглерода.Реакционная смесь хлорирования, пройдя через головку колоццы, поступает в зоцу последующей реакции, в которой растворен 0,4%-цый раствор йода в раццый из запасной емко- вливают в измерительный ельцого сосуда сероуглерод вентиль, посредством кото- скорость притекающей жцдколонну хлорирования, ся из стального баллона и потока ц промывную и осуЗаказ 1943/9 Тираж 535 ПодписноеЦИИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий прп Совеге Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д, 4 Типография, пр. Сапунова, 2 шающую склянку подается снизу в реакционную колонну,Реакционная колонна состоит из цилиндрической трубы иенского стекла с диаметром 65 л 1 л 1 и длиной около 2 лц Она загголнена фарфоровой насадкой ц стеклянными кольцамц Рашцга, Еолопца снабжена двумя охлаждающими змеевиками и имеет три пункта замера температуры. Температура поддерживается в интервале 15 - 25 С,11 з реакционной колонны смесь сероуглерода и хлора поступает через переточцую трубку и прибор, замеряющий ее удельный вес по принципу ареометра, в колонну последующей реакции,Последняя представляет собой цилиндрическую стеклянную трубу диаметром 60 млг и длиной около 1,2 лс, снабженную впаянным змеевиком-холодильником и термометром, расположенным в верхней части. Температура в колонне последующей реакции поддерживается в интервале 10 - 25 С. Из этой колонны продукт реакции перетекает через переточную трубку в прибор для замера плотности, и затем через Ъ-образную трубку, служащую жидкостным запором, в аппарат для дистилляциц, Последний состоит из одной колонки с обогреьа 1 ощей рубашкой, заполненной фарфоровой насадкой. Температура в верхней обогревающей рубашке равна 120, в нижней - 130 сС,Перхлорметилмеркаптан сливается черезсифон и подвергается дистилляции с водянымпаром для удаления хлористой серы,Опыт, проводимый в течение 12 дней, дал5 следующие результаты. Расход сероуглерода125 л 1 л (158 г) в час; хлора - 115 л (365 г)в час. Плотность хлорироваццой смеси послепрохождения колонны покоя 1,645. Увеличение обьема (мл СЯ 2. мл продукта хлорирова 10 ш 1 я) 1: 2,63, Выход хлорированной смеси323,чл в час. Ректцфикация реакционной смеси: 58% собираемого продукта, 42% дистиллата.Выход перхлорметилмеркаптана после во 15 дяцой дистилляции собранного продукта:230 г в час (около 60% от теоретического).Отобранная фракция содержит наряду схлористой серой 14% СС 14.При сокращении пропускной способности по20 СЯ со 125 до 105 л 1 лчас общее увеличениеобьема в результате составляет (лил СЯ,:ллхлорированного продукта) 1: 1,3. Выход перхлорметилмеркаптана составляет 222 г/час(69 % от теоретического).25 Предмет изобретенияНепрерывный способ получения перхлорметилмеркаптаца хлорированием сероуглерода,в присутствии йода при температуре 0 - 30 Сс последующей дистилляцией, отличающийся30 тем, что, с целью упрощения процесса, хлорц сероуглерод используют в молярном соотношении 2,25 - 3: 1.