Способ получения гомогенной катионообменной

Сока Советскив Социалистическиа Республик1 нирит"тОп, б.кон 1 о6.1967. Б 1 ол,1 стс Дата опубликования оп:;сания 23 Комитет по делам зобретений и открыти при Совете Министров 3 ДК 676,493.678 5.19 Авторыизобрстепи Н. Гр енко, М. Л. Лонгин и Г. Л. Елина явитель СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГОМОГЕННОЙ КАТИОНООБМЕН АНАЛИТИЧЕСКОЙ БУМАГИ НА ОСНОВЕ МОДИФИЦИРОВАННОЙ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ кис га со 3,2 о,Известен способ получения гомогенной катионообменной аналитической бумаги на основе модифицированной целлолозы, содеркащей карбоксильные группы, окислением хроматографической бумаги газообразными о лами азота.При этом получают монокарбоксилцеллюлозную бумагу, применяемую для электрохроматографического разделения различных смесей катионов, например смеси % Сц и Мп.С целью повышения эффективности разделения ионов предлагается способ получения гомогенной катионообменной аналитической бумаги окислением хроматографической бумаги окислами азота с последующим ацетилированием ее смесью ледяной уксусной кислоты с уксусным ангидридом.Опыты по электрохроматографическому разделению смесей катионов на монокарбоксилцеллюлозной бумаге, полученной известным способом, и бумаге, приготовленной предлагаемым способом, показали, что коэффициент разделения катионов на бумаге, полученной предложенным способом, значительно выше. Коэффициент разделения увеличивается при этом за счет дополнительного селективного сиикения подвижности соответствующих зон улавливания катионов, в результате введения ацетильных групп в бумагу уже содержащую карбоксильные группы. Такая бумага обеспечивает оолее высокую компактность пятна и значительно меньшую площадь пятен по сравнению с хроматографпческой бумагой, а также может быть псгользована не только для концентрирования онов нз нейтральных и слабокнслых растворов, но н для двухмерной хроматографии. Кроме того, она может быть применена в качестве ионитовой мембраны в нейтральных и слабокислых средах.о П р и м ер, Хроматографическую бумагумарки Б окисляют газообразными окислами азота в течение 22,5 час при комнатной температуре в отсутствии кислорода.Окисленнуо бумагу подвергают ацстнлированию следующим образом.Сначала активируют бумагу и ледяной уксусной кислоте в течение 20 лин, а затем ацетилируют 40 л 1 и при комнатной температуре, После этого бумагу промывают водой до нейО тральной реакции и сушат на воздухе.Ацетилирование проводят смесью ледянойуксусной кислоты с уксусным ангидридом в соотношении 3: 1 (по объему) с катализатором 0,15%-ной хлорной кислотой. Карбоксильные группы определяют хроматографическим методом, ацетильные группы - по методу Ван Дейка.Анализ показал, что полученная бумадержит 5,2% карбоксильных групп иО ацетильных. В результате ацетнлирования су.Корректоры: В. В. Крылова и Е. ф. Полионова Заказ 17504 Тирании ооо Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4Типография, пр. Сапунова, 2 щсственного изменения содержания карбокспльных групп не наблюдается,Для характеристики бумаги на ней прово. дят электрохроматографическое разделение смеси ХФ Сцв Мп-. Получают коэффициенты разделения Э %/Сп = 4,83; Р Мп/% = = 1,12.Элсктрохроматографическое разделение выполняют на полосках бумаги шириной 30 л 1 л и длиной 250 мл на приборе для элсктрофореза ПЭФ. Буферную смесь выбирают при рН 4, Состав смеси, г/л;МаС 1 292,5СНзСООКа 272СНзСООН 210,Эту буферную смесь вьбирают потому, что она является оптимальной в опытах при разделении ионов на бумаге из монокарбоксилцеллюлозы. В опытах по разделению берут смесь катионов %, Сп и Мп концентрации по 1 г/л каждого металла,% и Сц детектированы рубинововодородной кислотой, а марганец - формальдоксимом.Полученная ацетилированная бумага, содержащая карбоксильные группы, нерастворима в обычных растворителях для ацетилцеллюлозы.Существенно, что прочность, особенно прочность ее во влажном состоянии, выше, чем5 прочность обычной хроматографической бумаги,Сороц 1 Онные харяктерист 11 ки оумаги,полученной предложенным способом, могутрегулироваться в желаемом направлении выбором ее состава - содержания и соотношения корбоксильных и ацетильпых групг 1. Опыты показали, что оптимальное содержаниекарбоксильпых групп в составе полученнойбумаги около 2 - 3%, ацетильных групп -15 около 4% Предмет изобретенияСпособ получения гомогенной катионообменной аналитической бумаги на основе модифицированной целлюлозы окислением хроматографической бумаги окислами азота, отличагоиийся тем, что, с целью повышения эффективности разделения ионов на данной бумаге, последгпо 1 о после окисления подвергают 25 ацетилирова 11 ию.