Способ получения метилцеллюлозы

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИРЕСПУБЛИК РЕТЕНИ К АВТ ИЯ МЕТИЛЦЕЛЛЮ ения; алкилировани лористым метилом тилена в количеств роглюкозное звен ное объединение В.Г,Суворовфьева, А,В,Кра во СС . 1974 ОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТН ВЕДОМСТВО СССР ГОСПАТЕНТ СССР) ОПИСАНИ КОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(56) Авторское свидетелйв 410030, кл. С 08 В 11/ Изобретение относится к технологии получения простых эфиров целлюлозы (ПЭЦ), в частности, к области получения метилцеллюлозы(МЦ), быстрорастворимой в воде в нейтральных средах (рН 6 - 8), Наиболее эффективно изобретение может быть использовано в стройиндустрии, где МЦ применяется в качестве водоудерживающей добавки, При изготовлении сухих штукатурных смесей (гипсовых и цементно- песчаных) для проведения отделочных работ механизированным способом (что приводит к резкому повышению производительности труда в строительстве) может быть использована только быстрорастворимая МЦ,Целью изобретения является повыше ние растворимости целевого продукта в во де,Поставленная цель достигается тем, чт в способе получения МЦ, путем обработк щелочной целлюлозы алкилирующим аген том с последующей очисткой, грануляцие и сушкой готового продукта в качестве алки лирующего агента используют хлористы метил, а обработку проводят в присутстви оксида этилена в количестве 0,25 5 О 1810352(57) Сущность изобретщелочной целлюлозы хприсутствии оксида э0,25 - 0,50 моль/ангидцеллюлозы,0,50 моль/ангидроглюкозное звено целллозы,Изобретение поясняется примерамивыполнения,П р и м е р 1. 1 кг древесной целлюлозызамачивают в 40-ном водном растворе едкого натра при модуле 20:1 в течение 1 ч пртемпературе помещения. Через 1 ч целллозу отжимают от избытка щелочи до3,0 ч. 3,2 - кратного веса и измельчают втечение 2 ч при 17 - 200 С, Получают щелочную целлюлозу следующего усредненногосостава: целлюлоза 29 - 300, едкий натр 30 -31%, вода 41 - 39 Д. Щелочную целлюлозуперегружают в автоклав с мешалкой, аппарат трижды продувают азотом и вакуумируют, одновременно подавая в рубашкуавтоклава холодную воду, По окончании вакуумирования и охлаждения содержимогоаппарата до 15 - 20 С в автоклав подают избаллонов оксид этилена в количестве0,070 кг (0,25 мол ь/ан гидро гл ю коэн ое звено) и 2,5 кг хлористого метила. Реакционнуюсмесь нагревают до температуры 60 4. 5 С ипроводят процесс при этой температуре идавлении 12 - 16 атм в течение 5 ч, По окончании синтеза проводят отдувку непрореагировавших газообразных продуктов,1810352 Формула изобретения Составитель Т,Мартинская Редактор Г,Мельникова Техред М,Моргентал Корректор М,СамборскаяЗаказ 1419 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва. Ж, Раушская наб 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101 продуэают аппарат азотом, а реакционную смесь нейтрализуют разбавленным раствором уксусной кислоты и промывают конденсатом с температурой 96-98 С, Очищенный продукт с влажностью 65 гранулируют дробят и сушат.Готовый продукт характеризуются следующими показателями; содержание меток- сильных групп - 30,05%, растворимость - 99,8, вязкость 1-ного водного раствора - 140,5 МПа, с зольность - . 0,54 о , рН 1 -ного раствора - 6,5, П родукт практически полностью растворялся в холодной воде при рН=6 - 8 (см. табл,1) и температуре 25 ОС при приготовлении 1 о -ного раствора в течение 18 мин без комкования (агломерации).П р и м е р 2. МЦ получают так, как описано в примере 1, только расход оксида этилена при алкилировании целлюлозы составляет 0,11 кг (0,35 моль/элементарное звено целлюлозы), Характеристики готового продукта: содержание метоксильных групп 27,9, растворимость - 99,7 вязкость 1 о - ного водного раствора - 125 мПа с, зольность - 0,6%,рН 1 о -ного раствора - 6,8,Продолжительность растворения. в условиях, описанных в примере 1, составляет 22 мин,П р и м е р 3, Получение МЦ проводят,как описано в примере 1, только расходоксида этилена при алкилировании целлюлозы составляет 0,15 кг(0,5 моль/ангидрог 5 л юкозное звено),Готовый продукт имеет следующие характеристики: содержание метоксильныхгрупп - 28,9, растворимость - 99,5%, вязкость 1%-ного. водного раствора - 150 МПа х10 х с, зольность - 0,8%, рН 1-ного раствора -6,2.Продолжительность растворения в условиях, описанных в примере 1, составляет21 мин, комкования полимера при растворен15 нии не наблюдалось. Способ получения метилцеллюлоэы, 20 включающий обработку щелочной целлюло-зы алкилирующим агентом с последующей очисткой, грануляцией и сушкой, о т л и ч аю щ и й с я тем, что, с целью повышения растворимости целевого продукта в воде, в 25 качестве алкилирующего агента используютхлористый метил, а обработку проводят в присутствии оксида этилена в количестве 0,25 - 0,50 моль/ангидроглюкозное звено целлюлозы.