Способ регистрации двумерных спектров в радиоспектроскопии

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК 60 А 1 5 6 01 й 24/00 ЕТЕНИЯ ЛЬСТВУ 13государственный униГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОВЕДОМСТВО СССР(56) Привалов,В.И., Тарасов В,П, Современные методы спектроскопии ЯМР высокого разрешения растворов. Итоги науки итехники, Серия: строение молекул и химическая связь т,10, М., 1986.(54) СПОСОБ РЕГИСТРАЦИИ ДВУМЕРНЫХСПЕКТРОВ В РАДИОСПЕКТРОСКОПИИ(57) Использование: при регистрации двумерных спектров ядерного квадрупольного Изобретение относится к области .радиоспектроскопии, в частности, к способам регистрации двумерных спектров ядерного квадрупольного резонанса.Цель изобретения - повышение информативности и экспрессности получения 2 М- спектров ЯКР.При создании конкретного неравновесного состояния в исследуемом образце и последующем смешивании с переносом намагниченности используют одновременно действующие радиочастотные импульсы с частотами заполнения близкими к частотам смежных переходов исследуемого сорта ядер. Регистрация изменяющейся намагниченности ведется не одним приемным устройством, настроенным на одну частоту, а двумя, настроенными на две рабочие частоты, детектирование идет двумя синхронными детекторами, Намагниченности суммируются и затем результат подвергается двумерному Фурье-преобразованию,резонанса, Сущность изобретения; для создания когерентного неравновесного состояния и последующего смешивания с переносом намагниченности на исследуемый образец одновременно воздействуют РЧ-импульсами на двух частотах, равных частотам в 1 и мг смежных переходов исследуемого сорта ядер. Суммарную намагниченность смежных переходов одного и того же ядра регистрируют на двух частотах в 1 и аког, а после суммирования этих сигналов осуществляют Фурье-преобразование, 2 ил,На чертеже представлена блок-схема двухчастотного спектрометра для получения двумерных спектров ЯКР.Двухчастотный когерентный спектрометр ЯКР 1 содержит два задающих генератора 2 и 3, в качестве которых используются С синтезаторы Ч 6 - 31, два независимых приемо-передающих канала 5 и 4 для возбужде- Сд ния и приема сигналов спинового эха от ь образца 6. Вырабатывает серии импульсов ( и управляет работой всего спектрометра программирующее устройства у. Сигналы на частотах в 1 и в 2 соседних переходов детектируются синхронными детекторами 8, 9 и преобразуются в цифровые коды аналого-цифровыми преобразователями 10, 11, Сигналы двухчастотного спинового эха от обоих переходов, являющиеся временными откликами образца на двухчастотное возбуждение поступают через устройство сопряжения 12 воперативную память ЭВМ 13, Программирующее устройство 7 меняет за1807360 ставитель Н, Синявски е М.Мо гентал Со иС, Кулакова Техр д р Корректор С. Лисина Заказ 1374 Тираж ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5 город, ул. Гагарина, 10 Производственно-издательский комбинат "Патент держку т между импульсами с необходимым шагом, позволяя зарегистрировать двумерную функцию ф тд). Двумерное Фурье-преобразование этой функции приводит к 2 М-спектру ЯКР 3(а, в 2), который наблюдается на дисплее ЭВМ и печатается принтером 14.В 2 М-спектре ЯКР 1 в Сб 12 наряду с переходами на частотах а 1 (14,7 Мгц) и са (29,4 МГц) на главной диагонали наблюдается переход на частоте вз (44,1 МГц). Кроме того, наблюдается кросс-пики с координатами (14,7, 29,4) Мгц, (29,4, 14,7) Мгц, в том числе соответствующие запрещенному переходу: (14,7, 44,1) Мгц и (29,4, 44,1) М Гц,Способ получения двумерных спектров ЯКР может быть реализован на любом когерентном двухчастотном импульсном спектрометре ЯКР с Фурье-преобразованием,Использование способа наиболее эффективно для области частот выше 1 МГц, где расположены спектры ЯКР большинства ядер.Использование данного способа.получения двумерных ЯКР-спектров обеспечивает по сравнению с существующими способами следующие преимущества:существенное повышение информативности двумерных ЯКР-спектров эа счет появления кросс-пиков, относящихся к одному ядру и запрещенным переходам;увеличение скорости получения 2 Мспектров эа счет одновременной регистра ции двухчастотных сигналов на смежныхпереходах.Формула изобретенияСпособ регистрации двумерных спектров в радиоспектроскопии, включающий 10 создание когерентного неравновесного состояния в исследуемом образце, смешивание с переносом намагниченности через интервал времени эволюции, регистрацию намагниченности в виде двумерной функ ции времени эволюции и времени наблюдения и двумерное комплексное фурье-преобразование, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения информативности и экспрессностй регистрации двумер ных спектров ЯКР, когерентноенеравновесное состояние создают и смешивают путем одновременного воздействия на исследуемый образец радиочастотными импульсами на двух частотах, равным частотам 25 в и в 2 смежных переходов исследуемогосорта ядер, регистрируют суммарную намагниченность смежных переходов одного о .и того же ядра, на двух частотах в и са и суммируют эти сигналы.