Способ определения органических примесей в сере

) (1) 1/7 5 6 0 РЕТЕНИ ГАНИЧЕьский институтгицидамцев, Л,М.Вар нэгреваше 100 С ием суль о техническая лючается во взаисидом серы олеуом диоксид серы счезновение про. еры, окрашенных кие примеси сульсоединений разокрашивания в ОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОВЕДОМСТВ 4 л СССРГОСПАТЕНТ СССР) ПИСАНИЕ ИЗС) АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬС(56) Технические условия,ГОСТ 127-76, с.6-12.Там же, с.27-28,9 Изобретение относится к способам определения органических соединений в природной сере и может быть использовано для определения органических примесей в газовой и плавленой сере после фильтрации.Цель изобретения - повышение точности определенияисключение применения ядовитых веществ, уменьшение трудоемко; сти и увеличение экспрессности метода.В способе поставленная цель достигается растворением серы при нагревании(не выше 100 С) в олеуме и сульфировании до полного удаления серы из раствора в виде диоксида серы (в течение 30 мий) и последующем фотометрировании сульфированного продукта определения на фотокалориметре типа ФЭКили ФЭКв видимой области спектра. Сущность метода зак модействии серы с триок ма, Получающийся при эт удаляется из раствора (и межуточных соединений с в синий цвет), а органичес фируются с образованием личной интенсивности(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОСКИХ ПРИМЕСЕЙ В СЕРЕ(57) Сущность изобретения: пробют в олеуме до температуры не вс последующим фотометрировафированного продукта.зависимости от концентрации органических Явеществ в сере,Способ осуществляется следующим образом: для построения калибровочной кривой были взяты два эталона серы.1-соедржание органических примесей 0,10 б, Яв пересчете на углерод (Проба ГИГХС) и 11 содержание органических примесей 0.,020 ь(Проба Сумского ПО мХимпром").ПРо 5 г серы 1 и 11 образцов разложили Сододиоксидасерыв 25 см олеума при нагре- Свании в течение 30 мин, Температура приэтом не превышала 100 С во избежаниеплавления серы. Растворы перенесли в мер- уные колбы вместимостью 100 см сернойзкислотой 1:2, охладили, перемешали,В мерные колбы емкостккт бб см ото-)ебрали раствора 0,1; 0,2; 0,5; 1.0; 1,2 см, что дсоответствует 0,05;05, 0,01; 0,25; 05 и 0,06мг углерода и раствора 11 - 0,2; 0,5; 1,0; 2,0и 5,0 см , что соответствует 0,002; 0,005;0,01; 0,02 и 0,05 мг углерода.Раствор в колбах довели дистиллированной водой до метки, перемешали и измерили оптическую плотность растворов .относительно оптической плотности дистиллированной воды на фотокалориметрет1807354 20 Составитель А. РыжковаТехред М.Моргентал Корректор М, Керецман Редактор С. Кулакова Заказ 1374 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР . 113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101 ФЭК, применяя красный светофильтр В 8 в кювете с толщиной поглощающей свет слоя 50 мм.Получены относительные плотности растворов;- 0,03; 0,05; 0,118, 0,226; 0,270 И - 0,015; 0,03; 0,05, "0,095; 0,228.По полученным данным построили градуировочный график, откладывая на оси абсцисс содержание углерода в миллиграммах, а на оси ординат - соответствующие их значения оптических плотностей.Получилась прямая зависимость оптических плотностей от содержания органических примесей. Точки двух эталонных образцов совпали или послужили продолжением прямой, что свидетельствует о воспроизводимости результатов и высокой чувствительности метода.П ример 1. Взята проба комовойсеры.Навески серы: 1) 408528 и 2) 4,1526. Серу растворили в 25 см олеума И разложили до диоксида серы в течение 30 мин при ЗООС.Растворы перевели в мерные колбы на 100 см серной кислотой 1:2, охладили, перемешали, Из колб отобралй по 5 см раствора и перенесли в мерные колбы емкостью 50 см", довели дистиллированной водой до метки, перемешали, охладили. Оптическая плотность полученных растворов;1) 0,23 и 2) 40 19, что соответствует 0,052 и 0,0415 мг углерода соответственно.Содержание органических примесей в сере в пересчете на углерод(Х) рассчитываем в процентах:1) Х - О 052 100 100 - 0,021%;4,852810002)х 100 100- 0,02%.4,1526 1000 5Две навески этой же пробы серы проанализировали методом определения содержания битумов с растворением серы в . сульфиде натрия и последующем экстрагировании в четыреххлористом углероде, Содержание битумов 0,018 и 0,016. На определение затратили 5,5 ч.П р и м е р 2, Взята проба серы послефильтрации. Навески серы 4,2152 и 5,0816. Серу растворили в 25 см олеума и разложили додиоксида серы в течение 25 и 30 мин соответственно до исчезновения промежуточно 5 го соединения серы, окрашенного в синийцвет. Растворы перевели в мерные колбыемкостью 100 см серной кислотой 1:2, довели до метки, охладили, перемешали. По 10см раствора перенесли в мерные колбы10 вместимостью 50 см, довели дистиллированной водой до метки, перемешали. Оптическая плотность растворов - 0,079 и 0,095,что соответствует 0,0168 и 0,02 мг углерода,Содержание органических примесей в15 сере в пересчете на углерод (Х) вычисляемпо формуле;1) Х 0,0168 100 100 0 00398 о. 100010 421520,02100 1002) Х -,0, 10, 81 0,004;СВремя, затраченное на проведение оп, ределения 1,0 ч,Две параллельные навески этой же пробы серы после фильтрации проанализиро 25 вали методом определения битумов в сере спомощью растворения проб серы в растворе сульфида натрия и последующем экстрагировании в хлороформе,Битумов в сере обнаружено: 1) - 0,00130 и 2)-отс,Таким образом, как показано в примерах, предлагаемый метод определения органических примесей. в сере отличаетсяповышенной точностью, экспрессностью,35 не требует применения ядовитых веществ висполнении, доступен для любой заводскойлаборатории и лабораторий НИ И. Формула изобретенияСпособ определения органических примесей в сере, включающий обработку пробыхимическим реагентом при нагревании,о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с цельюповышения точности и упрощения способа,45 в качестве химического реагента используют олеум, надевание ведут до температурыне выше 100 С, после обработки полученную смесь растворяют в воде и фотометрируют,50