Способ получения моносульфида мышьяка

(71) нститут органичехими АН КазССР(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕДД МЫШЬЯКА(57) зобретение мож ского синтеза и угл ИЯ МОНОСУЛЬФИ- т быть применено вшленности дляка специальнод мышьяка пол, содержащегосульфида свином, что предвапри весовом1, гомогенизи-,последующейшьяка при тем- .нсацией его,области химической промы получения сульфидов мышья го назначения. Моносульфи учают из различного сырья смеси сульфидов мышьяка и ца. Способ заключается в т рительно готовят шихту соотношении РЬЗ:Нз = 5 - 6 руют ее при 450,+ 100 С с отгонкой моносульфида мы пературе 500-600 С и кондеЫ ческойсобанапри дов илтеля сших сульфидов льфидов металлич и такими как желе аиболее близким и к предлагаемому способ получен яка из злементар сплавления мышь нных ампулах Я сно мышьяка до низшихескими восстановизо или медь, о технической сущ(прототипом) являия моносульфиданых составляющих яка и серы в звакустся ы О О иро явля тся: веще тв,п нолог и;т Цель и цессаПрста готовится нии РЬЯ:А могут быть виде приробретение относится к области хими промышленности, в частности к спо получения сульфидов мышьяка ер моносульфида мышьяка,из отхо и других смесей.щеизвестны реакции восстановле вными недостатками, прототипа использование дорогих товарных редлагаемых по специальной техрудность использования отходов.зобретения - удешевление провленная цель достигается тем, что шихта при массовом соотношез = 5 - 6:1. Компонентами шихты сульфиды мышьяка, например, в одных соединений, сульфидные возгоны мышьяка, сульфидные осадки мышьяка, являющиеся отходами производства и сульфиды свинца или тиоарсениты на их основе. Соотношение РЬ:Аз = 5 - 6:1 регулируется путем добавления недостающего компонента, Затем температуру шихты поднимают до температуры кипения серы - 450+ 10 С и выдерживаютдо прекращения выделения серы в газовую фазу,При получении моносульфида мышьяка необходимо учитывать возможность его отдельной конденсации, для чего конденсацию осуществляют в отдельнОм аппарате.П р и м е р 1, Навеска природного минерала - РЬАз 234 (4 г) и сульфида свинца (8,44 г) смешивались в ступке (массовое соотношение РЬЯ:Аз = 5:1). Затем шихта в кварцевой лодочке помещалэсь в трубчатую печь, откуда воздух вытеснялся очищенным аргоном. Температура печи поднималась со скоростью 10 - 12 С в минуту до достижения значения 450 -10, при которой шихта выдерживалась в течение 30 мин, По истечении указанного времени печка отключалась и охлажденный огарокс лодочкой переставляли в другую такую же печь с темпера1791390 3 зано примерами 1 и 2 и 4-6, Однако, оптимальным соотношением следует взять предел 5-6;1, ибо чрезмерное увеличение снижает производительность процесса.За оптимальную температуру прокаливания гомогенизированного огаркацелесообразно взять температуру интенсивного кипения моносул ьфида мышьяка, т, к. разложение промежуточного соединения происходит уже при 500 С.Понижать температуру ниже 500 С не имеет смысла, потому что не происходит разложение промежуточного соединения и образование моносульфида мышьяка. Поэтому за оптимальный температурный интер 10 15 вал нужно взять 500-600 С, Поднимать выше нет необходимости, ибо точка кипения моносульфида мышьяка - 550 С. Температуры разложения промежуточного 20 соединения и кипения моносульфида мышьяка установлены дополнительно методом дифференциального термического анализа шихты (пример 1).Использование предлагаемого способа получения моносульфида мышьяка обеспечивает по сравнению с существующими способами следующие преимущества: получение моносульфида мышьяка из ды; расширение и удешевление сырьевой базы для получения моносульфида мышьяка за счет использования бросовых материалов (отходов); исключение потери товарных реагентов,. Ф.ормула изобретения Способ получения моносульфида мышьяка, включающий взаимодействие мышьяки серусодержащих компонентов при нагревании,отличающийся тем,что,сцелью 40 удешевления процесса, взаимодействию подвергают сульфид или тиоарсенит свинца с сульфидом мышьяка при массовом соотношении РЬЯ:Аз = 5-6:1 соответственно при 45 температуре кипения серы с последующимиотгонкой целевого продукта из реакционной смеси при 500-600 С и конденсациейего,Составитель К.ЖумашевРедактор .Т.Егорова, Техред М,Моргентал Корректор А.Козориз Заказ 131 . Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская нэб 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101 турой 500 С. Через час печь отключалась иконденсат анализировался на мышьяк и серу, содержания которых, соответственно,составляли 70,2 Я, и 29,8;ь, что отвечает составу моносульфида мышьяка.П р и м е р 2. Температура прокалкигомогенизированного огаркаравна600 С. Остальные условия и полученные результаты такие же, как и в примере 1.П ример 3, Соотношение РЬЯ:Аз=4,1,температура прокалки огарка550 С. Остальные условия такие же, как и в опытах(примерах) 1 и 2. Состав возгона состоял из68,7 мышьяка и 31,3 О серы, что соответствует смеси моно- и полуторного сульфидов мышьяка.П р и м е р 4, Соотношение РЬЯ:Аз = 6:1,температура прокалкиогарка550 С, остальные условия произведения, кэк в примерах 1 и 2. Состав возгона содержал 70,2 фмышьяка и 29,8 оь серы.П р и м е р 5. В качестве исходногосырья взят сульфидный возгон мышьяка, содержащий 63,5 О мышьяка и 36,5 ф серы,Соотношение сульфида свинца и мышьяка вшихте составило 7;1, температура прокаливания огаркаравна 550 С; Другие усло вия, как в примерах 1-4. Возгон содержал70,2 ь мышьяка и 29,8 оь серы.Повышение соотношения сульфидасвинца и мышьяка (как в примере 5) не влияет на качеСтво получаемого продукта, носнижает производительность установки помассе шихты,П р и м е р 6. Исходное сырье - сульфидный осадок мышьяка, осажденный изсернокислого раствора сероводородом, содержал в оь: 35,3 мышьяка, 2,1; меди, 1,3свинца, 61,1 серы, Добавлен сульфид свин" ца до соотношения в шихте к мышьяку 6:1,Остальные условия, что и при других опытах, Возгон содержал в о: мышьяка - 70,2,серы 29,8,Итак, из примеров 1 и 3 следует, чтоминимальный расход сульфидэ свинца определяется соотношением к мышьяку - 5;1и увеличение расхода первого не влияет насостав получаемого сульфида, как это дока,отходов или других смесей, т.е, позволяет30 перерабатывать грязные сульфидные отхо