Способ получения мелема

(5)5 С 07 О 487/ ФЯ;% ЕНИЯ МЕЛЕМА озиции полимерть изобретения: :карбонат изанииролиз при 330 ом давлении, елкодисперсного частиц менее 0,1 ного вещ-ва 92 Изобрете учения меле пол ьзуемого для получени нове полиме чения мелема еламина, циариазинов,момесей этих пироли нурово чевин соедин ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯПРИ ГКНТ СССР САНИЕ ИЗОБ ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТ(71) Государственный научно-исследовательский и проектный институт карбамида ипродуктов органического синтеза с опытным заводом(56) Авторское свидетельство СССРМ 187770, кл. С 07 О 487/16, 1962,Авторское свидетельство СССРМ 264388, кл. С 07 О 487/16, 1968.Авторское свидетельство СССРМ 386943, кл. С 07 О 487/16, 1970.Авторское свидетельство СССРМ 413147, кл, С 07 О 487/16, 1970.Авторское свидетельство СССРМ 707917, кл, С 07 О 487/16, 1978,Авторское свидетельство СССРВ 956481, кл, С 07 О 487/16, 1979.Авторское свидетельство СССРМ 1490122, кл. С 07 О 487/16, 1987.Патент ФРГ М 816697,кл. 12 о 17/04, опублик. 1951,Патент США М 4157348,кл, 260-564, опублик, 1979. ние относится к способам пола (триамино-Я-гептазина), искачестве исходного продукта различных композиций на осных материалов,звестны способы пол зом дициандиамида, й кислоты, аминооксо ы и различных 1775402 А 1(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ (57) Использование: в комп ных материалов. Сущнос продукт- мелем. Реагент 1 дина. Условия процесса: и 390 С при атмосферн Получают продукт в виде м сыпучего порошка (размер мм). Содержание основ 98,8. Выход 80 - 91,Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту является способ получения мелема нагреванием меламина при 460 - 480 С, Согласно этому способу получают мелем, соответствующий предъявляемым к нему техническим. требованиям, т, е, содержащий не менее 80 основного вещества.Недостатком является получение продукта в виде крупных частиц (в виде комков диаметром до 10 мм). Это объясняется тем,1775402 торый идентифицируют по ИК-спектру как мелем и анализируют на содержание основного вещества,Изобретение иллюстрируется следующими примерами.П ример 1. 4 4757 г карбоната гуанидина помещают в реактор. Реактор вводят в предварительно разогретый термостатирующий блок и выдерживают при 330 С в течение 90 мин. По окончании синтеза из реактора извлекают 1,7949 г мелема с содержанием основного вещества 92,0%. Вы 10 ход составляет 91 от стехиометрического.П р и м е р 2. 4,4824 г карбоната гуанидина помещают в реактор и аналогично примеру 1 выдерживают при 360 С в течение 60 мин. По окончании синтеза из реактора извлекают 1,6649 г мелема с содержанием основного вещества 94,6%. Выход составляет 870 от стехиометрического.П р и м е р 3. 4,4890 г карбоната гуанидина помещают в реактор и аналогично при 15 20 меру 1 выдерживают при 390 С в течение 40 мин. По окончании синтеза из реактора извлекают 1,4664 г мелема с содержанием основного вещества 98,8 . Выход составляет 80 оот стехиометрического,П р и м е р 4 (сравнительный). 4,4890 г карбоната гуанидина помещают в реактор и аналогично примеру 1 вь 1 держивают при 320 С в течение 90 мин, По окончании синтеза из реактора извлекают 1,9535 г продукта, содержащего 46,4 мелема. Выход составляет 500 от стехиометрического,25 30 35 Данный способ позволяет, таким образом, получать сыпучий мелкодисперсный продукт, что облегчает его последующее использование,аэотсодержащего соединения при атмосферномдавлении, отличающийся тем,что, с целью получения порошкообраэного продукта, в качестве азотсодержащего сое 45 динения используют карбонат гуанидина ипроцесс проводят при 330-390 С. Составитель Е.БойцовТехред М.Моргентал Корректор С,Юско Редактор Т,Иванова Заказ 4018 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКН 1 СССР 113035, Москва. ж, Раушская наб., 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент". г, Ужгород, ул.Гагдри д 101 что при образовании мелема из меламина (так же, как и при его образовании иэ других упомянутых исходных веществ) происходят промежуточные фазовые превращения (в частности, плавление), приводящее к агломерации частиц реакционной среды. Поэтому мелем, .получаемый таким способом, необходимо тщательно измельчать перед введением в состав полимерных композиций.Целью изобретения является получение порошкообразного продукта,Поставленная цель достигается пиролизом карбоната гуанидина при температуре 330-390 С.Карбонат гуанидина в данном температурном интервале способен превращаться в мелкодиснерсный сыпучий мелем.Карбонат гуанидина превращается в мелем с высоким выходом (80% и выше). Полученный мелем содержит не менее 900 основного вещества; остальное - примесь мелами на,Процесс получения мелема из карбоната гуанидина осуществляют при более низких температурах, чем в большинстве известных способов, Продукт, получаемый при температуре ниже 330 С, содержит слишком малое количество основное вещество. Повышение температуры крыше 390 С не приводит к повышению выхода или чистоты продукта.Исходный карбонат гуанидина является доступным веществом, он может быть получен, например, синтезом из дициандиамида и карбонат аммония, или выделением из продукционного раствора процесса получения мочевины, где он содержится в виде примеси.Получение мелема из карбоната гуанидина проводят в открытом реакторе, нагревая исходное вещество в течение определенного времени при заданной температуре. По окончании реакции из реактора извлекают мелкодисперсный сыпучий порошок (размер частиц менее 0,1 мм), коФормула изобретения 40 Способ получения мелема пиролиэом