Способ получения эрготамина

ОПИСАН ИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОР О(ОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 177039 Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельства М л. 3011 явлено 04,17.1964 ( 891743/31-16 с присоединением заявки М Приор ит МПК А 611 с Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССРДК 615.32:547.94:66.061 (088.8) убликовацо 01,Х 1.1965. Бюллетень М та опубликования описания 22,1.1966 Авторыизобретеци ов, С. М. Я, Тропп ожко, Д. Г. Колесн Л. В, Скоркин и М енко Харьковский научно-исследовательский фармацевтический институт Заявите имикоОТАМИ СПОСОБ ПОЛУЧЕН рготамица в водой с м суммы элюцроваиь 1 способы пострагировацияощим хроматогдов ца окиси аотамцца хлорошые способы пммы алкалоидовысаливдцР 1 я х Извест путем эк ПОСЛЕДУ 1 алкалои нием эргУказа ленце су та путех лучения э алкалоидо рафироваци 1 ЮМИНЦ 51 И формом. редусматри в из водно лористым;ают выдео экстракатрием. 15 Подписная группа Лгз 1 Сущность предлагаемого способа состоит в том, что водный экстракт из искусственно выращегшой спорыньи ржи эрготамццового штамма пропускают через адсорбенты, содержащие окись кремния, например, кизельгур, трепел и др., элюируют, например, хло. роформом, отделяют сумму оснований алкалоидов и хроматографируют на окиси алюминия с последующей десорбцией целевого продукта смесью бензола и хлороформа в соотношении примерно 1: 1. Такая технологическая схема выделения эрготамица позволяет повысить его качество и увеличить выход.Для получения эрготамРша сумму алкалоцдов адсорбируют из водного экстракта, полученного известным способом, ца кремцийсодержащих адсорбецтах (кР 1 зельгур, трепел, инфузорцая земля, дцатомит, силикагель), а затем десорбируют хлороформом, насыщенным аммиаком. После осаждения стммы алкалоидов из экстракта (упаривацием, оса.кде 1 шем в бензине) производят хроматографию ца окиси алюминия, причем элюировацие эрготамица производят смесью хлороформа и бецзола (1: 1). Обработку эгиоата и выделение 5 цз него эрготамина осуществляют известным 1приемами.П р ц м е р. 100 кг цскусствешго выращеннойспорыньи ржц эрготамицового штамма с содержанием суммы алкалоидов 0,35 г/О замачи вают в воде (30 лг,г), измельчают на вальц:- вой мельнице и экстрагцруют водой, подкисленной соляной кислотой до рН 1,7 - 1,9 цр.г 10"С. Полученный экстракт (около 3500 я) порциями по 400 .г адсорбцруют ца кцзельгу ре в присутствии 10%-ного хлористого натрия в аппарате с мешалкой в течение 30,1 гин.Адсорбат отделяют от маточного раствора ца путч-фильтре и высушивают гипсом. Из сухого осадка извлекают сумму алкдлоцдов хло роформом, насыщенным аммиаком до рН 8,0.Хлороформенцый экстракт упаривают в ьдкууме в токе СО при температуре бднц це выше 50 С Остаток выливают в петролейцьш эфир и отделяют выпавший осадок фильтрованием, 25 Получают 300 г суммы оснований алкалоидов,которые переводят в фосфорцокцслые сол,1 обычным методом. Фосфорцокислые соли вновь переводят в основания и разделяют цд окиси алюминия 2-ой группы активности по 30 Брокмацу. Эрготаксцновую группу вымывдюгЗаказ 3878/9 Тираж 450 формат бум. 60 Х 90/з Объем 0,1 изд, л, Цена 5 коп. ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4Типография, пр. Сапунова, д. 2 бензолом, а эрготамиповую фракцию смесью бепзола с хлороформом (1: 1). Элюат, содержащий эрготамин, упаривают в вакууме в токе СО до начала кристаллизации, кристаллы отфильтровывают и переводят обычным способом в сульфаты, основания, ацетон-кристаллы и наконец в эрготаминтартрат, Выход препарата 20 - 250/, от количества фосфорнокислых солеи. Предмет изобретенияСпособ получения эрготамина путем эксграгирования алкалоидов водой, хроматографи. рования суммы алкглоидов на окиси алюминия, элюирования эрготамина хлороформом, отличающийся тем, что, с целью повышения качества и выхода целевого продукта, водные 5 экстракты из искусственно выращенной спорыньи ржи эрготаминового штамма пропускают через адсорбенты, содержащие окись крем ния, например, кизельгур, трепел и др., элюпруют, сумму оснований алкалоидов отделяют 10 и хроматографируют на окиси алюминия с последующей десорбцией целевого продукта смесью бензола и хлороформа в соотношении примерно 1: 1.