175499

Союз Советских Социалистических Республикаавт. свидетел Зависимо Заявлено Кл, 12 о, 190 7,1963 ( 839204 с присоединением заявкиПриоритет ПК С 07 с Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР.Х 11.196 та опубликования описани Качкнна и Б, Митрофанова, Л. Монецпольскийаучно-исследовательскнтетического каучука АвторыизобретенияЗаявитель твеева, В Л ИС. Кофман, Т. Н роектный н н шленности си нстнту енныи осу 1 .;ТЕН 1 КОт. ,;ЧЕСЛП" аЛ,ПОТЕКА СПОСОБ ОЧИСТКИ ИЗОПРЕНА-СЫРЦА Подписная группа Л 0 5 Изобретение относится к области производства изопрена и полиизопреновых каучуков регулярной структуры из углеводородов нефти.Изопрен-сырец, выделенный ректификацией с разделяющими агентами на основе азотсодержащих карбоновых кислот, например с диметилформамидом, содержит в виде примесей преимущественно карбонильные соединения, воду, углеводороды ацетиленового ряда, пиперилен, амины или аммиак, разделяю.ций агент, например диметилформамид, и циклопентадиен, Присутствие таких примесей препятствует синтезу полимеров регулярного строения,Известны промышленные способы очистки изопрена-сырца от карбонильных соединений отмывкой водой с последующим испарением, а также от воды путем глубокой осушки изопрена адсорбцией или гетероазеотропной ректификацией. Очищают изопрен от ацетиленовых примесей путем их селективного гидрирования.Предлагаемый способ заключается в том, что сырец отмывают от аминов и разделяющего агента водой при соотношении вода- - изопрен 3 - 8: 1, а затем очищают от пиперилена и циклопентадиена путем последующей четкой ректификации или экстрактивной ректификации с тем же разделяющим агентом, который и применяют для выделения изопрена-сырца, например с диметилформ.а мидом.Благодаря этому можно получать изопренполпмеризационной чистоты.П р и и е р 1. 500 г изопрена-сырца, содержащего 0,02% диметиламина (ДМА), 02% диме тилформамида (ДМФА), 14% пиперилепа, 0,04% углеводородов ацетиленового ряда, 0,7% циклопентадиепа (ЦПД), отмывают во.10 дой при 25 С и соотношении вода - изопренсырец 3 - 8:1 на насадочной колонне эффективностью 2 теоретические тарелки. Отмьггый изопрен, в котором содержание ДМА и ДМФЛ не превышает 0,0005%, после осушки гетеро азеотропной ректификацией и сслективногокаталитического гидрнрования для очистки от ацетиленовых одним из известных способов до содержания 0,0004% ацетиленовых подвергают четкой ректпфикации на лабораторной 20 н асадочной колонне эффективностью 65 - 75 теоретических тарелок при флегмовом числе 20 - 25, При этом в виде дистиллята получают 418 г чистого продукта, в котором пиперилен и ДМФА практически отсутствует, а содержа.25 ние циклопентадиена не превышает 0,0005%.П р и м е р 2, 500 г изопрена-сырца, отмытого как описано в примере 1, с целью уменьшения потерь целевого продукта на стадии гидрирования от примесей ацетиленовых угле водородов, подвергают не четкой, а экстрак175499 Предмет изобретения Составитель М. ЧачкоРедактор Л. Г. Герасимова Техред Ю. В. Баранов Корректор М. П, ромашова Заказ 3396/10 Тираж 675 Формат бум. 60 Х 90/в Объем 0,1 изд, л. Цена 5 коп ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР Москва, Центр, пр, Серова, д. 4Типография, пр. Сапунова, 2 тинной ректификации при сниженном флегмовом числе до 3 - 6 и четырех - семикратноморошении колонны диметилформамидом. В этом случае получают 436 г дистиллята, в котором концентрация ЦПД снижена до 0,001 - 0,00050 а при одновременном уменьшении содержания ацетиленовых до 0,0040/е, и пиперилена до 1,5 - 2 оа. Далее изопрен доочищают гидрированием от остатка ацетиленовых одним из известных способов и ректификацией от остатка пиперилена при флегмовом числе около 6,Способ очистки изопрена-сырца от примесей аминов, азотсодержащих карбоновых кислот, например диметилформамида, а также от пиперилена, циклопентадиена, отличающийся тем, что, с целью получения изопрена полимеризационной чистоты, сырец отмывают водой при соотношении вода - изопрен 3 - 8.1 с последующей ректификацией или экстрактивной ректификацией с азотсодержащими карбоновыми кислотами, например с диметилформамидом,