Способ получения полихлоропрена

173947 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Сбйз тоеетсиьа С о циалистииескиз РеспубликЗависимое от авт, свидетельстваКл, 39 с, 250 Заявлено 12.11,1962 ( 764587/23-5) исоединением заявкиоритет Государственныйомитет во делам изобретений открытий СССР К С 08 111.1965. Бюллетень16 ДК 678.763.2.002.2 (088.8) публпковано и бликования описания 29.1 Х.1965 Авторыизобретен едев, В. С, Иванов, Л. И, Иванова, А. Х. Брегер В. Б. Осипов и В. А, Гольдин вите СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИХЛОРОПРЕН лимеризации хлоропрена, приводящей к оши.тому полимеру, Облучение проводят Со 60 при 20 С при дозе 1 - 30 Мр (мощность дозы 0,03 - 2,0 Мр/час). С возрастанием дозы и уменьше нием ее мощности выход продукта (полихлоропрена) увеличивается, достигая 99,1% при дозе 10 Мр и мощности ее 0,3 Мр/час и 100% при дозе 5 Мр и мощности ее 0,03 Мр/час.Низкомолекулярные вязкотекучие полимеры О образуются при использовании стабилизаторасантовара-А, дозах до 3 Мр и мощности их 0,3 Мр/час и более, температурах 20 С и ниже. Высокоэластичные растворимые полимеры (а-полихлоропрен) образуются при использо 5 вании различных иных стабилизаторов, 20 С,дозах до 5 - 15 Мр и их мощности 0,03 - 2,0 Мр/час соответственно, При более высоких дозах (10 - 18 Мр) образуются резиноподобные вулканизаторы, структурирующиеся в не- О эластичные полимеры при дозах около 30 Мр.П р и м е р 1. Хлоропрен с добавкой р-нафтиламина (1,2 вес. %) в атмосфере азота при 20 С под воздействием у-излучения Со 60 при дозе 10 Мр и мощности ее 0,3 Мр/час обра зует хлоропреновый каучук с выходом99,1 вес.% и температурой стеклования - 48 С.Приметиламина (О 20 С под в дписная группа160 Известный способ получения полихлоропрена полимеризацией хлоропрена в массе под действием у-излучения не позволяет регулировать структуру и свойства полимеров хлоропрена.Для получения полимеров с заданными свойствами (от цепных растворимых полихлоропренов до высокоэластичных и твердых сшитых) предлагается способ, состоящий в том, что полимеризацию проводят под действием у-излучения, например Со 60, в присутствии стабилизатора аминного или фенольного типа. Структуру и молекулярный вес полимеров регулируют дозой облучения (от 1 до 20 Мр) и применением стабилизаторов амин- ного и фенольного типа, в частности неозона Д, р-нафтиламина, аранокса, ионола, эджрайт-альба, антиоксидантов 2246 и 4010, эджрайт-уайта, ДФФД, п-бутилкатехина, санто- в ар а-А и др.Способ получения полимеров хлоропрена заключается в следующем.Полимеризацию хлоропрена проводят облучением жидкого мономера, который находится в герметически стеклянной или иной емкости в атмосфере инертного газа.К исходному мосидант-ингибитормер р-нафтиламин,% с целью подавл номеру добавляют антиок(т, е. стабилизатор), наприв количестве 0,1 - 1,2 вес. ения самопроизвольной пор 2. Хлоропрен с добавкой р-наф,2 вес. %) в атмосфере азота при оздействием у-излучения Со 60 приОпечатка колонка строка напечатано следует читать тиламина (0,3 вес. %) 4 16 тиламина (0,2 вес, %) Составитель В. ФилимоновТехред А. А, Камышникова Корректор Г. Е, Опарина Редактор Л. Ильина Заказ 236079 Тираж 675 Формат бум. 69 Х 90/з Объем О,3 изд. л. Цена 5 коп. ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4Типография, пр. Сапунова, 2 3дозе 5 Мр и мощности ее 0,03 Мр/час образует хлоропреновый каучук со 100%-ным выходом и температурой стеклования - 45 С.П р и м е р 3. Хлоропрен с добавкой р-нафтиламина (1,2 вес. %) в атмосфере азота при 20 С под воздействием у-излучения Сова при дозе 15 Мр и мощности ее 2,0 Мр/час образует хлоропреновый каучук с 97%-ным выходом и температурой стеклования - 54 С.П р и м е р 4. Хлоропрен с добавкой Р-нафтиламина (0,3 вес. %) в атмосфере азота при 20 С под воздействием у-излучения Сова при дозе 0,7 Мр и мощности ее 0,03 Мр/час образует хлоропреновый каучук с выходом 23,2 вес. % (радиационно-химический выход 4060 молекул мономера, превратившихся в полимер, - 100 эв поглощенной энергии).После удаления побочных продуктов - димеров этиловым спиртом и сушки в вакууме при 50 С готовится смесь для вулканизации следующего состава, вес. ч: радиационный полихлоропрен - 100; неозон Д - 2; окись цинка - 5; окись магния - 10. Вулканизация проводится в прессе при 143 С, Приведенные ниже данные относятся соответственно ко времени вулканизации 60 и 100 мин: прочность на разрыв - 200 и 278 кг/см-, относительное удлинение - 795 и 857%, модуль при 300%-ном растяжении - 49 и 54 кг/см 2, остаточное удлинение - 32 и 22%,; при 20"С под воздействием у-излучения Сова с -при дозе 3 Мр и мощности ее 0,3 Мр/час и присутствии следующих стабилизаторов образует полимеры, имеющие следующие средние молекулярный вес и выход: сантовар-Л 5 (0,19 мол. %) - 37 тыс, и 15,4 вес. %, и-бутилкатехол (0,20 мол. %) - 50 тыс. и 16,7 вес. %, эджрайт-уайт (0,21 мол, %) - 80 тыс. и 20 вес. %, антиоксидант 2246 (0,16 мол. %) - 70 тыс, и 21,2 вес. %, нео зон Д (0,18 мол, %) - 94 тыс. и 22,8вес. %, неозон Д (0,48 мол. %) - 69 тыс.и 18,3 вес. %, ионол (0,16 мол. %) - 115 тыс.и 39,8 вес. %, р-нафтиламин (0,20 мол. %) - 340 тыс. и 38 вес, %.15 П ример 6. Хлоропрен с добавкой р-нафтиламина (0,2 вес, % ) в атмосфере воздуха при 20 "С под воздействием у-излучения Сова при лозе 1 Мр и мощности ее 0,3 Мр/час.образует хлоропреновый каучук со средним 20 молекулярным весом 810 тыс. при выходе24,3 вес. %. Способ получения полихлоропрена полимеризацией хлоропрена в массе под действием у-излучения, отличающийся тем, что, с целью регулирования молекулярного веса и процес- ЗО сов структурирования в полимере, процессполимеризации проводят в присутствии стабилизаторов аминного или фенольпого типа,