Способ получения порошковой целлюлозы

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИРЕСПУБЛИК 173530 1)5 С 08 В 1/00 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИПРИ ГКНТ СССРчестве вспомогаполучении компокерамических ого назначения, тения: целлюлозуводным раствоя, натрия или амдержан 4 я в ней и термообрабаты мин, 1 табл.- 3 ч при 70 - 100ли другим органия даления реаген К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(71) Институт химии древесины АН Лате(56) Целлюлоза и ее производные, /ПодН. Байклз, Л. Сегал, М., 1974, т. 2, с. 412 -Авторское свидетельство СССРЬ 730692, кл, С 08 В 1/00, 1977, Изобретение относится к производству целлюлозных материалов и может быть использовано в химической промышленности при изготовлении наполненных целлюлозосодержащих композитов - пластмасс, керамических изделий, паст технического назначения.Известен способ получения порошковой целлюлозы путем ее гидролиза 2 - 2,5 н.соляной или серной кислотой при температуре кипения до достижения предельной степени полимериэации (СПп) с последующей промывкой до нейтральной реакции и суш кой,Основными недостатками способа являются значительные потери целлюлозы (10 - 20 О), высокий расход воды на отмывку, сложность и большая длительность процесса получения конечного продукта.Наиболее близким к предлагаемому является способ получения порошковой целлюлозы, согласно которому для деструкции целлюлозы до СПп ее пропитывают разбавлениями ( Ы о) растворами кислот Льюиса (ТС 4, АС 3, ЯЬС 5, РС 5) в органических растворителях (эталоне, бутаноле и др.), затем(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОРОШКОВОЙ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ(57) Использование: в кательного компонента приэитов для пластмасс,изделий, паст техническкрасок. Сущность изобрепропитывают 0,5-1 о-нымром кислого сульфата калимония, отжимают до сораствора 100 - .200 мас.;вают при 140-160 С 30 - 4 термообрабатывают 1промывают спиртом и ческим растворителем дл у та и высушивают.Известный способ позволяет уменьшить потери целлюлозы до 3 - 5%, однако является достаточно продолжительным, сложным и, кроме того, требует использования токсичных и дорогих реагентов, а также больших количеств огнеопасных и дорогостоящих органических растворителей,Целью изобретения является упрощение и удешевление способа получения порошковой целлюлозы.Поставленная цель достигается тем, что согласно способу, включающему пропитку целлюлозы 0,5 - 1 -ным раствором соли, отжим набухшей целлюлозы до содержания в ней раствора 100-200 мас.; и последующую термообработку, пропитку осуществляют водным раствором кислого сульфата калия, натрия или аммония, а термообработку проводят при 140 - 160 С в течение 30 - 40 мин.Использование изобретения и ет повысить производительность пр вСП 195 180 97 200 60 99 190 50 99 180 99 55 40 2 - 4 раза и получить экономический эффект до 100 руб./т конечного продукта.Способ осуществляют следующим образом,Лист целлюлозы нарезают на кусочки размерами 1 - 2 см, помещают в стакан, заливают для пропитки 0,5 - 1 ф -ным водным раствором реагента в соотношении 1:20, выдерживают 5 - 10 мин при комнатной температуре (20 - 25 С), затем избыток раствора сливают, а целлюлозу переносят на воронку Бюхнера и отжимают до содержания раствора 100 - 200 мас.ф . После этого образец помещают в нагретый до 140 - 160 С сушильный шкаф, термообрабатывают 30 - 40 мин, извлекают, охлаждают до комнатной температуры и анализируют.Для отработки способа в лабораторных условиях использовали беленую сульфатную целлюлозу (СП 1200, 97 фа-целлюлозы).Установлено, что если концентрация раствора реагента составляет менее 0,5;, то СП 180 - 200 после термообработки целлюлозы не достигается, что затрудняет перевод ее в порошкообразную форму, Увеличение концентрации раствора более 1 ввиду перерасхода реагента нецелесообразно. При уменьшении температуры ниже 140 С или времени термообработки ниже 30 мин необходимая СПп также не достигается. При температуре выше 160 С или продолжительности более 40 мин усиливается окисление и пожелтение целлюлоУсловия и последовательность операцийПо известному способуПропитка целлюлозы 0,5-нымраствором КНЯ 04, отжим досодержания 200 фи термообработка 40 мин при 160 СПропитка целлюлозы 0,8 ф -нымраствором МН 4 НЯО 4, отжим досодержания 100 и термообработка 35 мин при 140 СПропитка целлюлозы 1 -ным раствором йаЯО, отжим до содержания 150 ф и термообработка 30 мини и 150 С зы, что ухудшает ее потребительские свойства,Примеры конкретных условий осуществления предлагаемого способа, условий5 получения деструктированной целлюлозыпо известному способу и достигаемые приэтом показатели представлены в таблице.Из таблицы видно, что при получениипорошковой целлюлозы по известному спо 10 сабу потери 3. а общая продолжительность процесса получениядеструктированной целлюлозы со СП 195достигает 3 ч. Кроме того, для отмывки конечного продукта требуется затратить боль 15 шое количество спирта ( 500 кг/кгцеллюлозы), который для последующего использования необходимо регенерировать,При получении порошковой целлюлозысо СП 180-200 по предлагаемому способу20 потери целлюлозы снижаются до 1 ф , растворитель (вода) .на промывку образца нерасходуется, а общая продолжительностьпроцесса сокращается в 3 раза.Ф ор мул а и зоб рете н и яСпособ получения порошковой целлю 25 лозы, включающий пропитку целлюлозы0,5 - 1 ф -ным раствором соли, отжим набухшей целлюлозы до содержания в ней раствора 100 - 200 мас,фи последующуютермообработку, отл и чаю щи йся тем,30 что, с целью упрощения и удешевления способа, пропитку осуществляют водным раствором кислого сульфата калия, натрия илиаммония, а термообработку проводят при140 - 160 С в течение 30 - 40 мин,35