Состав мембраны ионоселективного электрода для определения тетрабутиламмония

(я)з 6 01 й 27733 ударственный оссоединения ельченк Е Глазк Л, В.а 1 ч. СЫа. Аста,ССР987,ИОНОС Я ОПРЕДИЯк иоиомет ЛЕК- ЕЛЕГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯПРИ ГКНТ СССР(54 СОСТАВ МЕМБРАНЫТИВНОГО ЭЛЕКТРО ДА ДЛ ИИЯ ТЕТРАБУТИЛАММОН (571 Изобретение относится Изобретение относится к аналитической химии, в частности к прямому потенци, ометрическому методу количественного определения катиона тетрабутиламмония с использованием мембранного ионоселективного злакрода, позволяющего осуществлять контроль содержания катионов тетрабутиламмойия в растворах, и может быть использовано в физико-химических методах анализа различных. материалов, в контроле технологических процессов,Известен электрод с поливинилхлоридной мембраной, паастифицированной МИ диметилолеоамидом (фалькомид. 18-0 Ц имеющИй Нернстовскую электродную функцию.относительно ионов тетрабутилвммония,именно к разработке новых составов мембран ионоселективных электродов для определения. органических ионов. Целью изобретения является умвньшение времени отклика, увеличение времени эксплуатации . и расширение диапазона определяемых концентраций тетрабутиламмония. Для этого в качестве электродоактивного компонента в полиаинилхлоридной мембране используют тетрабутиламмониевую соль молибдовольфрамфосфорной кислоты, В качестве пластификатора используют дибутилфталат, Время жизни электродов 14 мес, воспроизводимость потенциала +3 мВ, время отклика 7"10 с, рабочий диапазон рН 4-12. Электрод может найти применение для анализа водных растворов различных . производств. Недостатками данного электрода явля- а ются длительное время установления равйовесия в процессе измерения опреде-в ляемых ионов(5-7 мин) и существенное влияние концентрации водородных ионов на О работу электрода. .Известен также электрод, в состав мем- Обраны которого входит калиевая соль 12-мо- с 1 либдорфлсфорией кислоты, Такой электрод . ) обратим по отношению ионов калия и предназначен для определения их концентра-, ции. Процесс получения мембраны закаочается в проведении одностадийного процесса получения ее иэ калиевой соли 12-молибдофосфорной кислоты. которую берут в количестве 1,0-1,1 моль на 3 моль КС 1 и 1 моль поливинилхлорида. Для приготовления исходной шихты тщательно сме1712857 4,р - дибутилфтащество,отл илью уменьшения,ия времени зкс-апазонаопредев качестве тва он содержит ль молибдоволь-, при следующеммас, :59,64-55,25 39,76-44,20 рого со функци воспро электро откликаТак электроРаб о эле тавля Фэлект мания стальное шивают 2,16 г 12-молибдофосфорной кислоты, 0,22 г хлорида калия и 0,8 г поливинилхлорида, Затем смесь помещают в контейнер высокого давления (15000 атм) и поддерживают при указанных условиях температуру 150-200 С. Шихту выдерживают 30 мин.Выход 1,96.Недостатками известного электрода являются длительное время установления значения равновесного потенциала в процессе определения активной концентрации вещества (5-7 мин), высокое содержание электроактивного вещества в мембране (до 90) и сложный процесс получения мембраны, требующий высокого давления и температуры.Целью изобретения является уменьшение времени отклика, увеличение времени эксплуатации и расширение диапазона измеряемых концентраций.Предлагаемый состав мембраны пленочного ионоселектиеного электрода для определения концентрации тетрабутиламмония содержит поливинилхлорид в качестве связующего, дибутилфтэлат в качестве и гэстификэтора, тетрабутиламмониеую соль молибдовольфрамфосфорной кислоты . в качестве электроактивного вещества. емя жизни электрода, в течение котохраняются основные электродные и, составляет 14 мес. Стабильность и изводимость показаний отдельных дов не изменяются ( М мВ). Время для электрода составляет 7-10 с. им образом, для электродов изменений дных характеристик не обнаружено. очий диапазон рН ионоселективнотрода с предлагаемой мембраной сот 8 ед, (от 4 до 12),ормула изобретения став мембраны ионоселективного да для определения тетрабутиламсодержащий связующее - поливиП ри и е р 1. Для получения мембраныионоселективного электрода берут 0,4 г поливинилхлорида и 0,3 мл дибутилфталата и растворяют в 10 мл метилзтилкетона, дово дя температуру до 78 ОС при непрерывномперемешивании. В полученный раствор вводят 0,004 г тетрабутиламмонийной соли молибдовольфрамфосфорной кислоты (1 мас.). После полного растворения компо нектов смеси ее. выливают е чашку Петри ивыдерживают до полного испарения метилэтилкетона. Получают пленку состава.мас.ф:Пол и винил хлорид 56,82 15 Дибутилфталат 42,61Тетрабутиламмонийнаясоль молибдовольфрамфосфорной кислоты 0,57 20 Мембрана. приведенная в,примере,проявляет линейнтую фикцию в диапазоне концентраций 10 -10 М тетрабутиламмония. 25 Коэффициенты селективности, определенные методом смешанных растворов при постоянной концентрации мешающего иона 10М, следующие: О нилхлорид, пластификато лат,мембрано-активное ве ч а ю щ и й с я тем,. что. с це времени отклика, увеличен. плуатации и расширение ди 5 ляемых концентраций мембрайо-активного вещес тетрабутиламмонийную со фрамфосфорной кислоты соотношении компонентов 0 поливинилхлорид дибутилфталат тетрабутиламмонийная соль молибдовольфрам фосфорной кислоты