Способ получения 2-винилокси-n-этилиденэтиламина
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
(19) 17/06, 213/08 1)5 ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ АВТ ской хи- Г. Р,Кли 3, р,48 4) СПОСОБ ПОЛУЧ -ЭТИЛИДЕНЭТИЛ ИЯ 2-ВИНИЛОКСИИНА ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯПРИ ГКНТ СССР ОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(71) Иркутский институт органимии СО АН СССР(56) .ауег ЮВ. СЬепз, Веч 1963, ч Изобретение относится к органической химии, в частности к усовершенствованию способа получения продуктов конденсации ненасыщенных ациклических эфиров моноэтаноламина с карбонильными соединениями, причем полученные соединения могут быть использованы в качестве мономеров и в синтезе биологически активных веществ.Целью изобретения является повышение выхода конечного продукта.П р и м е р 1, К охлажденной до 10 С смеси 8,7 г (0,1 моль) винилового эфира моноэтаноламина в 30 мл диэтилового эфира и 6 г (69 мас.% от массы винилового эфира) моногидрата сульфата магния при перемешивании добавляют охлажденный до 10 С раствор 4,4 г (0,1 моль) ацетальдегида в 20 мл диэтилового эфира. Реакционную смесь охлаждают, не давая температуре подниматься выше 10 С, После смешения реагентов смесь выдерживают 2 ч при комнатной температуре, отфильтровывают сульфат магния и перегоняют. Перегонкой получают 7,7 г (68,1%) 2-винилокси-М-этилидензтиламина, т,кап. 73 - 750 С (100 мм(57) Изобретение относится к ненасыщенным ациклическим эфирам монозтаноламина, в частности к получению 2-винилокси-М-этилидензтиламина, используемого в качестве мономера и в синтезе биологически активных веществ. Цель - увеличение выхода целевого продукта, Для этого конденсацию ацетальдегида с виниловым эфиром монозтаноламина проводят в диэтиловом эфире в присутствии 57 - 69% моногидрата сульфата магния от массы винилового эфира при 10 С. Выход 61 - 68%. рт.ст.), 04 = 0,8784, по = 1,4405, Литературнье д 2 анные; т.кип. 73-75 С (100 ммрт.ст,), б 4 = 0,8788, по = 1,4403.П р и м е р 2. Аналогично примеру 1, но вприсутствии 5 г (57%), от массы виниловогоэфира) моногидрата сульфата магния получают 6,9 г (61,1%) 2-винилокси-й-зтилидензтиламина,П р и м е р 3. Аналогично примеру 1, нов присутствии 4 г(46% от массы виниловогоэфира) моногидрата сульфата магния получают 4,7 г (41,6%) 2-винилокси-М-этилиденэтиламина,П р и м е р 4. Аналогично примеру 1, нов присутствии 6,5 г(74,7% от массы винилового эфира) моногидрата сульфата магнияполучают 7,4 г(65,5%) 2-винилокси-й-этили-,денэтиламина.П р и м е р 5 (сравнительный). Аналогично примеру 1, но в присутствии 6 г (69 ф отмассы винилового эфира) безводного сульфата магния получают 6,3 г (55,7%) 2-винилокси-й-этилиденэтиламина.П р и м е р 6 (сравнительный). Аналогично примеру 1, но в присутствии 6 г (69% от1685923 Составитель Г. СтепановаТехред М.Моргентал Корректор О.Кравцова Редактор И,Дербак Заказ 3573 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5 Производствен.но-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул, Гагарина, 101 массы винилового эфира) тетрагидрата сульфата магния получают 2,3 г(20,4) 2-вин илокси-й-этилиденэтиламина,П р и м е р 7 (сравнительный), Аналогично примеру 1, но в присутствии 6 г (69 ф от массы винилового эфира) прокаленного поташа получают 5,1 г (45,1) 2-винилокси-йэтилиденэтиламина,Таким образом, как следует из представленных примеров, проведение реакции в присутствии такого водоотнимающего средства как моногидрат магния в отличие от безводного сульфата магния или поташа, известных из прототипа, приводит к значительному повышению выхода целевого продукта.формула изобретения Способ получения 2-винилокси-й-эти лиденэтиламина конденсацией ацетальдегида с виниловым эфиром моноэтаноламина в инертном растворителе в присутствии водоотнимающего реагента, о т л и ч аю щ и йс я тем, что, с целью увеличения выхода, в 10 качестве водоотнимающего реагента используют 57-69 моногидрата сульфата магния от массы винилового эфира моноэтаноламина, а в качестве растворителя - дизтиловый эфир.
СмотретьЗаявка
4772001, 03.11.1989
ИРКУТСКИЙ ИНСТИТУТ ОРГАНИЧЕСКОЙ ХИМИИ СО АН СССР
КУХАРЕВ БОРИС ФЕДОРОВИЧ, СТАНКЕВИЧ ВАЛЕРИЙ КОНСТАНТИНОВИЧ, КЛИМЕНКО ГАЛИНА РОМАНОВНА
МПК / Метки
МПК: C07C 213/08, C07C 217/06
Метки: 2-винилокси-n-этилиденэтиламина
Опубликовано: 23.10.1991
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-1685923-sposob-polucheniya-2-viniloksi-n-ehtilidenehtilamina.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 2-винилокси-n-этилиденэтиламина</a>
Способ получения смеси хлоридов натрия, калия и магния и сульфата магния
Номер патента: 990658
Опубликовано: 23.01.1983
Авторы: Дубиль, Мазуркевич, Нестор
МПК: C01D 3/00
Метки: калия, магния, натрия, смеси, сульфата, хлоридов
...готового продукта (вследствие пло 3 990658хого смешивания компонентов) и уменьшения растворимости смесив воде,Понижение крупности галита и эпсомита ниже Фракции 0,5 мм невозможно из-эа повькения влажности готового продукта и, следовательно, 5 его слеживаемости.Повышение. массового соотношения ,суммы хлоридов натрия и калия к сумме хлорида и суЛьфата магния больше 7 невозможно из-за получения неодно- щ родного. продукта (вследствие плохого смешивания компонентов ) и недостаточного количества цементирущдего вещества хлормагниевого раствора ).Понижение массового соотношения суммы хлоридов натрия и калия к сумме хлорида и сульфата магния меньше 5 нежелательно из-заполучения готового продукта повышенной влажности и гигроскопичности.П р и...
Способ косвенного осциллополярографического определения кальция и магния при их совместном присутствии
Номер патента: 1223124
Опубликовано: 07.04.1986
МПК: G01N 27/48
Метки: кальция, косвенного, магния, осциллополярографического, присутствии, совместном
...колбу вместимостью 25 мл вводят. 1,5 мл 5 10 М раствора хлорида кадмия с 1,5 мл 5 10 М раствора ЭДТА;5 мл 5 М раствора иодида аммония;1,25 мл 110 М раствора хлорида кальция; 1,25 мл 1 10" М раствора хлорида магния и боратный буферный раствор рН 10,5 до метки, перемешивают.Приготовленный раствор переносят в трехэлектродную полярографическую ячейку и удаляют растворенный кислород продуванием водорода в течение 5 мин. Индикаторным электродом служит ртутный капающий с периодом капания 7 с, электродом сравнения - насыщенный каломельный, а вспомогательным 30 электродом - ртутное дно. Осциллополярограмму регистрируют на полярографе ПОв следующем режиме: начальный потенциал поляризации - 0,75 В, скорость поляризации 1 В/с, задержка 5 с,...
Способ трилонометрического титрования магния и кальция в присутствии свинца, цинка и ртути
Номер патента: 128191
Опубликовано: 01.01.1960
Автор: Вольф
МПК: G01N 21/78
Метки: кальция, магния, присутствии, ртути, свинца, титрования, трилонометрического, цинка
...в том, ч естве маскирующего реагента применяют 2,3-димеркаптопр ьфонат натрия (унитиол).Для осуществления способа к 5 мл 0,01 и. раствора Са или Мд+ добавляют 5 мл 0,01 н. раствора Нр+, РЬ-" и Уп"-. Или к смеси 5 мл 0,01 н. раствора Са 2- и 5 мл 0,01 н, раствора Мд - добавляют 5 мл 0,01 н, раствора Нф - , РЬ+ или Уп+, или смесь (по 5 мл) 0,01 н. растворов Нд- + Хпв+ и РЬ 2+ + Хп- . После прибавления в каждую нз приготовленных проб по 10 - 20 мл 0,25%-ного раствора унитиола, по 5 мл буферного раствора (350 мл 25%-ного раствора аммиака и 54 а хлористого аммония в 1 л), по 10 капель индикатора (0,4%-ного спиртового раствора хромогена черного) и доведения объема каждой пробы до 100 мл дистиллированной водой, проводят титрование...
Способ определения сульфатов в присутствии арсенатов и фосфатов
Номер патента: 165566
Опубликовано: 01.01.1964
МПК: C01B 17/00, G01N 31/16
Метки: арсенатов, присутствии, сульфатов, фосфатов
...заявкиИзвестны способы определения сульфатов в присутствии арсенатов и фосфатов путем титрования сульфатов солями бария в среде ацетона при рН 3 - 4 в присутствии металлоиндикаторов на основе ортаниловой кислоты. 5Однако при работе с такими индикаторами при рН 3 - 4 в присутствии фосфатов наблюдается увеличенный расход титранта БаС 1. вследствие связывания его фосфатами.С целью повышения точности анализа, в 10 предлагаемом способе титрование ведут в присутствии индикатора нитхромазо 2, 7-бис (4-нитро-сульфобензол-азо) - 1,8 - диоксинафталин6-дисульфокислота или его натриевой соли, дающего четкий переход ок раски. Титрование ведут при рН 2, что позволяет полностью исключить влияние арсенатов и фосфатов, находящихся соответственно...
Способ получения эфиров 2-
Номер патента: 172793
Опубликовано: 01.01.1965
Метки: эфиров
...предлагается получать эфиры 2-(2-пиридил)- этилфосфорной кислоты взаимодействием 2- винилпиридина с диалкилфосфитом в присутствии металлического натрия в качестве ката лизатора.П р и м е р. В круглодонную трехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником и термометром, помещают 0,2 г моль (21 г) 2-винилпиридина, 15 0,2 г моль дипропилфосфита и 30 мл сухого толуола. При перемешивании прибавляют 0,04 г моль (0,92 г) металлического натрия. После того как весь металлический натрий прореагирует, повышают температуру реакци онной смеси до 65 - 70 С и выдерживают ее при этой температуре 3 час, Реакционную смесь охлаждают до комнатной температуры и прибавляют 20 - 30 мл воды. Водный слой отделяют и отбрасывают, а...
Предыдущий патент: Способ получения олеофилизатора бентонитовых глин
Следующий патент: Способ получения оптически активных l-аминокислот
Случайный патент: Способ получения производных гексагидро-5-гидрокси-4 гидроксиметил-2н-циклопента( )-фуран-2-она