Способ регистрации количества жидкости,

Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт, свидетельстваЗаявлено 18.Х 11,1962 ( 809255/23 с присоединением заявкиГосударственныи комитет по делам изобретений и открытий СССРПК б 01 п ри ДК 543 253(08 Опубликовано 18,11,1965. БюллетеньДата опубликования описания 19.11.19 б 5 ПОСОБ РЕГИСТРАЦИИ КОЛИЧЕСТВА ЖИДКОС ПРИБАВЛЯЕМОЙ К СИСТЕМЕ,НАПРИМЕР, В ПРОЦЕССЕ ТИТРОВАНИЯИзобретение относится к способам регистрации количества прибавляемой жидкости в тех случаях лабораторной практики, когда существует необходимость в автоматической записи прибавляемых количеств жидкости, например в процессе титрования. В известных приборах (так называемых титриграфах) для решения этой задачи применяют дозирующее устройство (например, микронасос), приводимое в движение мотором, каждый оборот которого соответствует прибавлению определенных количеств жидкости, Вращение мотора связывается при помощи той или иной механической передачи с движением бумаги и на одной из осей записывается количество прибавленного раствора. Такой способ требует очень четкой и воспроизводимой работы дозирующего устройства; последнее должно быть выполнено и откалибровано с большой точностью, что особенно трудно, когда количества добавляемой жидкости небольшие, порядка долей мл,С целью повышения точности и упрощения аппаратурного оформления способа предложено регистрировать количества добавляемой к системе жидкости таким образом. В эту жидкость вводят полярографически активное вещество, которое способно восстанавливаться или окисляться на ртутном капельном электроде, и измеряют величину предельного тока этого вещества, по которой судят о количестве ости. Величина предельноческой метки (и. м.) регигми способами. Вследствие случае нет необходимости рографическую кривую и определению только велиока, в таком случае можно шую поляро графическую ическую) установку, Намое для получения пре, задается на электроды матической записи испольий прибор (например,прибавляемон жидкго тока полярографистрируется известньтого, что в данном5 иметь полную полязадача сводится кчины предельного тприменять иростей(вернее, амперметр10 пряжение необходидельного тока п. м.реостатом. Для автозуется са мои ишущ: Н).15 м. должно обладат ги: восстанавливать электроде (желател ной области потенц адать достаточно бо жидкости; не должн г из компонентов си . должны быть дост сутствии всех компо ь слеся на ьно не иалов) льшои о реастемы аточно нентов Вещество для п,дующими свойствавртутном капельномв очень отрицатель0 или окисляться; облрастворимостью вгировать ни с однихарактеристики п, мпостоянными в при5 системы,В случае водныхспиртовых, воднодилее полно этим требли Т 1; для неводны30 кретном случае в в (а также водногх и т. п.) наибоудовлетворяют соров в каждом копи. м. может быль растворо оксанов ованням х раство качестве Подггасная гругггга,1 О П И С А Н И Е 68510168510 У - первоначальный объ. ем титруемой жидко. сти (раствор НКОз) в ячейке, равный 50 мл,с, - концентрация п. м. (Т 1 ЫОз) в титраптс, равна 510 - 2 М,с, - то же, в ячейке после окончания титрования. 10 с М=а - , но а=7с, - сзподставив (2) в (1), имеем(3) Предмет изобретения Составитель Э. Скорняков Редактор Л, Герасимова Тсхред Ю. В. Баранов Корректор Л. Е. Марнсичзаказ 3767/16 Тирани 700 формат бум. 60 Х 90/з Объем 0,21 изд, л. Цена 5 коп. ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР Москва, Центр, пр. Серова, д, 4Типография, пр. Сапунова, 2 легко найдено подходящее органическое вещество.В полярографической (амперметрической) установке может быть использован любой регистрирующий прибор, а в качестве индикаторного электрода желательно брать быстро- капающий (0,15 - 0,25 сек) электрод.Ниже приводится пример использования метода п. м. - автоматическая запись во времени добавленного объема титранта при титровании до конечной точки.На титрометре 7-7-1-1 (Венгрия) титровали три раствора различной концентрации до заданной конечной точки (рН 7,0). В бюретке находился раствор КОН п. м. ТИОз, полярограф - ПЭЦЛА, скорость движения бумаги 1 мм/сек, чувствительность 2 мка на всю шкалу, капельный электрод - короткопериодный, с лампочкой для отрыва капель (1 = 0,18 сек), напряжение поляризации, соответствующее предельному току Т 1+ - 0,91, затем его перемешивают в ячейке магнитной мешалкой (780 об/мин). Для устранения влияния перемешивания на образование и отрыв ртутных капель капельный электрод помещают в полиэтиленовый чехол. Нормальность (Л) растворов НХО, определяют следующим образом. Если а, то свс,; получима 17 (2, а)с,р , сг (3, а)с,В этих формулах: а - количество добавленного титранта(КОН),с - нормальность титранта (1,0 н.),Добавляемый объем а определяют по (2,а);нормальность НКОз - по (З,а),15 Из величины предельного тока Т 1+ по калибровочному графику находят для взятыхрастворов Н 1 чОз. с 2 = 4,70 10 4; 2,65 10 4 и1,85 10 - 4 М, что дает У = 9,4 10 з; 5,3 10 з;3,7 1 О зМ и соответственно а = 0,470; 0,265 и20 0,185 мм.Применение предлагаемого способа позволяет в данном случае легко преобразоватьизменение неэлектрической величины - объема прибавляемого титранта в изменение элек 25 трической величины, силы тока (способ можно использовать и для решения других аналогичных задач). Вместо ртутнокапельного электрода можно брать и другие типы электродов(ртутный электрод с постоянной по величине30 поверхностью и твердые микроэлектроды),Вследствие высокой чувствительности поля.рографии можно зарегистрировать добавлениек объему 5 мл жидкости по меньшей мере порядка 10 4 мл.35 40 Способ регистрации количества жидкости,прибавляемой к системе, например, в процессе титрования, отличаюи 1 ийса тем, что, с целью повышения точности и упрощения аппаратур- ного оформления способа, в добавляемую 45 жидкость вводят полярографически активноевещество и измеряют величину предельного тока этого вещества, по которой судят о количестве прибавляемой жидкости.