Способ получения дихлорфторидов редкоземельных элементов

(5)5 С 01 Г 17 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИПРИ ГКНГ СССР ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ ОМ ЕТЕЛЬСТВУ К АВТ 0,71;(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИХЛОРФТОРИДОВ РЕДКОЗЕМЕЛЪНЫХ ЭЛЕМЕНТОВ(57) Изобретение относится к способу получения новых соединений редкоземельныхэлементов - дихлорфторидов состава Изобретение относится к способу получения нового класса соединений дихлорфторидов состава МС 2 Г, где М редкоземельный элемент, которые могут быть использованы в качестве оптических материалов в инфракрасной области спектра и люминофоров.Цель изобретения состоит в получении новых соединений с полезными свойствами.П р и м е р 1, Исходные соединенияаОГ и МоОС 4, взятые в соотношении 1:1 с точностью взвешивания, равной 110 по массе, помещают в стеклянную ампулу и под вакуумом запаивают. Ампулу выдерживают в трубчатой стеклянной печи с температурой 150 - 260 С до исчезновения окрашенных паров МоОС 4, после чего ампулу выдвигают из печи на 1/2 ее длины и в холодной ее части кристаллизуется светло- желтый МООС 2, Опыт считается законченным МС 2 Г, где М - редкоземельный элемент, которые могут быть использованы при производстве оптических материалов в длинно- волновой (инфракрасной) части спектра. Синтез указанных соединений осуществляют взаимодействием в замкнутом объеме оксифторидов редкоземельных элементов с окситетрахлоридом молибдена или хлоридом аммония при 150 - 350 С в результате реакции: МОГ+МоОС.4 - МС 2 ГМо 02 С 2; МОГ+2 чН 4 С -ф МС 2 Г+2 ИНЗ+2 Н 20. Приведены примеры полученияаС 2 Г, УС 2 Г, М(С 2 Г, 1 табл,после прекращения кристаллизации, В нагретой части ампулы находится дихлорфторидаС 2 Г в виде белого порошка со слабым желтоватым оттенком,Взято на реакцию, г: МоОС 4 4,75: аОГ 3,20.Получено, г: МоОС 2 3,54 Е.а С 2 Г 4,29.Вычислено, г; Мо 02 С 2 3,72аС 2 Г 4,23.Химанализом найдено, :а 61,22; С 28,72; Г 8,34,ДляаС 2 Г вычислено, ,:а 6 С 30,99; Г 8,30.Выход целевого продукта близок к теоретическому.П р и м е р 2. Оксифторид лантана и аммоний хлористый (с избытком около 30 от расчетного для полноты протекания реакции) помещают в ампулу, тщательно перемешивают путем встряхивания и на конце ампулы оттягивают капилляр. Ампулу помещают в печь с начальной температурой180 С, которая постепенно доводится до 350 С, При этом происходит выделение газообразных продуктов реакции ИНз, Н 20 и избыточного ЙН 4 С. Опыт считается законченным при прекращении выделения продуктов реакции и избыточного хлорида аммония,В остатке находится белый кристаллический гигроскопичный порошок с выходом 98,14.Взято на реакцию, г: .аОГ 21,43,МН 4 С 19,76,Получено, г;аС 2 Г 27,67.Вычислено, г:аСрГ 28,19,Химаналиэом найдено, : .д 60,46; С 30,86: Г 8,38.Вычислено дляаС 2 Г,7 ь;а 60,71; С 30,99; Г 8,30,Выход эа верхний предел весовых значений исходных соединений не влечет за собой ухудшения качества целевого продукта, как и выход эа верхний предел температурного интервала.аС 2 Г представляет собой белый кристаллический порошок с температурой плавления 660 С и плотностью 3,97+. +0,03 г/см .П р и м е р 3. В качестве исходных соединений берут УОГ и ЙН 4 С. Остальные операции и режимы аналогичны приведенным в примере 2.Взято на реакцию, г: УОГ 7,65,МН 4 С13,03.Получено; г: УС 2 Г 10,93Вычислено, г: УС 2 Г 10,32.Химаналиэом найдено, : У 49,32; С 39,48; Г 10,54.Для УС 2 Г вычислено, : У 49,72; С 39,65; Г 10,62,УС 2 Е представляет собой белый кристаллический порошок с температурой плавления 480 С и плотностью 3,01+ +0,03 г/см,П р и м е р 4, В качестве исходныхсоединений берут йбОГ и ИН 4 С, Остальныеоперации и режимы аналогичны приведенным в примере 2,5 Взято на реакции, г: чбОГ 8,57. чН 4 С7,67,Получено, г: НОС 2 Г 10,30,Вычислено, г: йбС 2 Г 11.19,Химанализом найдено, : Мб 63,22;10 С 23,23; Г 9,06.Для МбС 2 Г вычислено, : чО 61,60;С 30,38; Г 8,11,йдС 2 Е - розовый кристаллический порошок с температурой плавления 548 С и15 плотностью 4,18+0,03 г/см,С помощью рентгенофаэового анализаопределены физико-химические константысинтезируемых соединений, приведенные втаблице.20 Изобретение основано на взаимодействии исходных соединений по следующимуравнениям реакции;МОЕ+МоОС 4 ф МС 2 Г+Мо 02 С 2;МОГ+2 ЙНС -ф МС 2 Г+2 ЙНз+2 Н 20,25 Таким образом, осуществление изобретения позволяет синтезировать новые соединения редкоземельных элементовсостава МС 2 Г, где М - редкоземельный элемент со свойствами, позволяющими исполь 30 зовать их в качестве легирующих добавокпри приготовлении световодов и рентгеновских люминофоров.Формула изобретения35Способ получения дихлорфторидов редкоземельных элементов состава МСгГ, где М - редкоземельный элемент, заключающийся в том, что осуществляют взаимодей ствие в замкнутом объеме оксифторидовредкоземельных элементов с окситетрахлоридом молибдена или хлоридом аммония при 150 - 350 С.