Способ получения кубового красителя дибром-3, 4, 8, 9 дибензпирен-5, 10-хинона

(5)5 ИЗОБРЕТЕНИ ОПИСАН К АВТОРСКОМУ ВИДЕТЕЛЬСТ сочной промышленности собу получения кубового 3,4,8,9-дибензпире применяемого для коло вискозы и натурального ние позволяет повысить трацию красителя со 1 сократить длительность 4-5 ч засчет. того, что бро дибензпирен,10-хинон среде безводного хлори и мочевины (П 1) при соот равном 1;(10-12): (6,6-7,КРА- ЕНрен,10-хинона позволяет сократить количество хлористого алюминия с 20 до 10-12моль на 1 моль 3,4,8,9-дибензпирен,10-хинона и продолжительность процесса в 4 ра- Яза (с 17 до 4-5 ч), повысить красящуюконцентрацию на 25 - 30, улучшить чистотуопенка, алалайБромирование при соотношении О 1 с3,4,8,9-дибенэпирен,10-хинон: хлористый фьалюминий: мочевина менее, чем 1:10:6,6, ве- . сс,дет к снижению качества красителя, а присоотношении выше, чем 1:12:7,8,чески не целесообразно,П р и м е р 1. Соотношение р001: 10:6,6,Смесь 20,06 г 10,1604 моль) безводногохлористого алюминия и 6,0 г 0,0990 моль)мочевины нагреваютдо 80-100 С и при этойтемпературе размешивают до полного расплава солей, Затем вносят 5 г(0,01504 моль)3,4,8,9-дибензпирен,10-хинона и размешивают в течение 0,5 ч. После окончанияразмешивания массу охлаждают до 55 С ибыстро добавляют 5,3 г(0,0331 моль) брома.Затем массу размешивают в течение 4,5 ч экономи еагентов ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР(56) Патент СВА ФФ 2921943,кл. 260 - 362, опублик, 1961,(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КУБОВОГОСИТЕЛЯ ДИБРОМ,4,8,9-ДИБЕНЗПИ5,10-ХИНОНА БРОМИРОВАНИЕ(57) Изобретение относится к анилин Изобретение относится к анилинокрасочной промышленности, в частности к способу получения кубового красителядибром,4,8,9-дибензпирен,10.хинона,применяемого для крашения и печати хлопка, вискозы и натурального шелка,Цель изобретения - повышение красящей концентрации и сокращение дительности процесса.Бромирование 3,4,8,9-дибензпирен 5,10-хинона ведут в плеве хлористого алюминия с мочевиной жидким бромом примолярном соотношении 3,4,8,9-дибензпирен,10.хинон: хлористыи алюминии: мочевина 110-12 И 6,6 - 7,8) в течение 4-6 ч при70-100 С с последующим выделением красителя на подкисленную воду и фильтра. цией, Выход целевого продукта 97,7 Ъ оттеоретического.Полученный по предлагаемому способукраситель по оттенку краснее, чище и обладает красящей концентрацией 125 - 130) поотношению к известному,Предлагаемый способ получения кубового красителя дибром,4,8,9-дибензпи, в частности к спокрасителя дибромн,10-хинона, рирования хлопка, шелка, Изобретекрасящую коннен до 130-150 ипроцесса с 17 до мирование 3,4,8,9- а бромом ведут в стого алюминия (И) ношении: И: И 1;.8), при 70-100 ОС.Заказ 1379 Тираж 411 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул.Гагарина, 101 при 70-100 С. После окончания выдержки массу принимают на подкисленную воду (196 г воды и 0,79 г серной кислоты) при температуре не выше 65 С. Полученную суспензию красителя фильтруют, промывают и сушат, Получают 7,05 г (1 ОО красителя. Полученный краситель обладает красящей концентрацией 125; по отношению к известному,П р и м е р 2, Соотношение реагентов 1,10, 9:7,3.Из 22,0 г (0,1648 моль) безводного хлористого алюминия и 6,6 г (0,1099 моль) мочевины готовят плав по примеру 1, На полученный плав принимают 5,0 г (0,01504 моль) 3,4,8,9-дибензпирен,10-хинона и далее процесс ведут по примеру 1. Получают 7,17 г (100 Д) красителя, который по оттенку краснее и обладает красящей концентрацией 130 по отношению к известному.П р и м е р 3. Соотношение реагентов 1:12;7,8.Из 24,07 г (0,1805 моль) безводного хлористого алюминия и 7,03 г (О 117 моль) моче- вины готовят плав по примеру 1, На полученный плав принимают 5,0 г (0,01504 моль) 3,4,8,9-дибензпирен,10-хинона и далее процесс ведут по примеру 1. Получают 7,25(100) красителя, Краситель по оттенку краснее и обладает красящей концентрацией 130 по отношению к известному.П р и м е р 4, Соотношение реагентов 1:9,0:6,0. Из 18 г (0,135 моль) безводного хлористого алюминия и 5,4 г (0,09 моль) мочевиныготовят плав по примеру 1. На полученныйплав принимают 5,0 г (0,01504 моль) 3,4,8,95 дибензпирен,10-хинона и далее процессведут по примеру 1. Получают 6,7 г красителя. Полученный краситель обладает красящей концентрацией 110 по отношению кизвестному,10 П р и м е р 5. Соотношение реагентов1:13:8,45,Из 26,07 г (0,195 моль) безводного хлористого алюминия и 7,63 г (0,127 моль) мочевины готовят плав по примеру 1, На15 полученный плав принимают 5,0 г (0,01504моль) 3,4,8,9-дибензпирен,10-хинона и далее процесс ведут по примеру 1, Получают7,25 г(100) красителя. Краситель по оттенку краснее и обладает красящей концентра 20 цией 130 по отношению к известному.Формула изобретенияСпособ получения кубового красителядибром,4,8,9-дибензпирен,10-хинонабромированием 3,4,8,9-дибензпирен,1025 хинона бромом в среде безводного хлористого алюминия и мочевины при 70-100 С споследующим выделением целевого продукта, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с цельюповышения красящей концентрации и со 30 кращения длительности процесса, бромирование ведут при молярном соотношении3,4,8,9-дибензпирен,10-хинон; хлористыйалюминий: мочевина 1:(10-12):(6,6-7,8),