Орсоюслая in, vj-it; o-lt; -та: г; . -л i о: . gt; amp; л: . д1: л

ОПИСАНИЕ И ЗОБ РЕТЕН ИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ164371 Союз Советских Социалистических РеспубликКл. 22 К 20; Ъ 848585/23-4 гявлено 22 Л 11.1963 МПК С Государственны и комитет по делам изобретений и открытий СССРпубликовано 13 Х 111,1964 г, Бюллетень1 УДК Дата опубликования описания 19 Х 111.196 вторызобретения В. Л. Плакидин, Л. М. Момот, Н, Н. Дубинец, А,и А. А. Рябчунаявитель Рубежанский химический комбинат угач СПОСОБ ПОЛУЧЕНИ РАСИТЕЛЯ КУБОВОГО ТЕНЕГО О одписиая груггпа 55 Известен способ получения красителя кубового темно-синего 0 путем щелочной плавки бензантрона с едким калием в присутствии ропргалита и уксусного натрия при 225 - 228 С с последующим окислением полученного лейкосоединения в краситель, Выход красителя 6000.С целью упрощения технологии процесса, увеличения выхода и улучшения качества продукта, предложен способ получения красителя путем щелочной плавки бензантрона в смеси щелочей КОН и ХаОН в соотношении 1,4: 1 в присутствии нитрита натрия н срганических растворителей, например триэтиленгликоля или других этаноламинов и гликолей, при нагревании. Процесс ведут прн температуре не выше 140 С с последующим нагреванием до 150 С - 170 С в течение 1 - 2 час при 500 - 600 лл рт. ст.П р и м е р 1, В котел из нержавеющей стали емкостью 1000 л, снабженный якорной мешалкой и масляной баней для подогрева реакционной массы, загружают 360 г смешанной щелочи,(в пересчете на 100%) и 60 г воды, Смесь подогревают до 130 С и размешивают до полного растворения щелочи. На расплавленную щелочь в течение 1 час при 120 - 130 С подают суспепзию, состоящую из 150 г бензантрона и 15 г нитритд натрия в 210 г триэтаноламина, Нагревают массу под вакуумом (500 - 600 лгм рт. ст,) до 160 - 170 С и размешивают при этой температуре в течение 1 час. По окончании выдержки массу выливают на воду и окисляют барботированисм воздуха.Окисляют следующим образом. В стеклянную колбу емкостью 5000 лг,г, снабженную мешалкой и водяной баней, заливают 3500 лг.г воды и при размешнвании приливают реакционную массу (половину количества, необходимого для плавления), Раствор подогревают до 70 - 80 С, размегпнвают и отбирают пробу для определения щелочности в реакционной массе, которая должна составлять 30 - 40 г/г.При 70 - 80 С и размешивании в колбу пропускают через барботер воздух для окисления лейкссоедпненпя в краситель. Конец окисления определяют по вытеку на фильтровальной бумаге, который должен быть бесцветным.По окончании окисления краситель фильтруют и промывают до нейтральной реакции по фенолфталеиновой бумажке,В результате полного плавления получают 700 г пасты с влагой 80 - 8200 и золой 2,8 - 3% нли 139,6 г сухого беззольного красителя (что составляет 94" на загруженный бензантрон).П р и м е р 2. 360 г смеси щелочей н 60 лгпводы нагревают до 130 С и размешивают до полного растворения щелочи. На расплавленную щелочь загружают суспензию, приготовленную из 150 г бензантрона, 15 г нитрита натрия и 150 г триэтиленгликоля, в вакууме (500 - 600 мм рт. ст.). Массу подогревают до 160 - 170 С и дают выдержку при этой температуре в течение 1 час. По окончании выдержки плав выливают на 7000 мл воды, окисляют, фильтруют и промывают. Полученный краситель соответствует временному типовому образцу.Пример 3. 300 г смеси щелочей и 45 г воды подогревают до 130 С и загружают суспензию, состоящую из 200 г бензантрона, 20 г нитрита натрия и 200 г триэтиленгликоля. Реакционную массу подогревают под вакуумом до 160 - 170 С и размешивают при этой температуре в течение 1 - 2 час. Затем плав выливают на 5000 мл воды, окисляют воздухом, фильтруют и промывают до нейтральной реакции по феполфталеиповой бумажке. Выход красителя 94 - 97%. Предмет изобретения1. Способ получения красителя кубовоготемно-синего О путем щелочной плавки бензантрона с последующим окислением, о г л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощениятехнологии процесса, увеличения выхода и качества целевого продукта, процесс осуществляют в смеси щелочей КОН и ИаОН в соотношении 1,4: 1 в присутствии нитрита 15 натрия и органических растворителей, например триэтиленгликоля, под вакуумом,2. Способ по п. 1, отличающийся тем,что процесс ведут при температуре не выше 140 С, а затем при 150 - 170 С и давлении 20 500 - 600 мм рт. ст.Заказ 19299 Тираж 475 Формат бум. 60)(90/з Объем 0,13 изд. л. Цена 5 коп,ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР Москва, Центр, пр. Серова, д, 4. Типография, пр. Сапунова, 2.