Способ определения концентрации ионов трехвалентного хрома в рубине

ОЙИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 163785 Союз Советских Социалистических Республик .Кл. 421, Зи явлено 18.1.1963 г. ( 814788/23-4) МПК, ОО Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССРОпубликовано 1964 г. Бюллетень13 УДК Дата опубликования описания З.И 11,1964 г Авт, Байбако К. Севастьянов изобретен СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОНЦЕНТРАЦИИ ТРЕХВАЛЕНТНОГО ХРОМА В РУБИН НО писная группа БО Изобретение относится к магнитным способам определения концентрации парамагнитных ионов в кристалле, в частности к магнитному способу определения ионов трехвалентпого хрома, входящих в кристалл рубина.Известен магнитный способ определения концентрации парамагнитных ионов хрома в рубине при гелиевых температурах, основанный па измерении магнитной восприимчивости. Однако известный способ не позволяет определять концентрацию только ионов трехвалентного хрома, изоморфно входящих в кристаллическую решетку рубина.Предложен способ, по которому концентрацию изоморфно входящих в решетку рубина 15 ионов трехвалентного хрома определяют измерением крутящих моментов, действующих па мопокристалл рубина произвольной геометрической формы в однородном магнитном 20 поле, и по величине их судят о температурной зависимости анизотропии, связанной с абсолютной концентрацией изомерных ионов трехвалентного хрома.Для измерения крутящего момента (К) 25 применяют торсионные магнитные весы, аналогичные описанным ранее (см. авт, св.131519).Сущность предлагаемого способа поясняется представленными на фиг, 1 прибором и на 30 фиг. 2 блок-схемой его. В стеклянной трубе 1 на подвесе из фосфористой бронзы 2 с упругой постоянной у = 0,4 дин см/рад крепится кварцевая нить диаметром 0,5 мм. В верхней ее части подклеивается шеллаком легкий полый алюминиевый цилиндр 3, находящийся во вращающемся поле, создаваемом двумя парами катушек 4 (1,г - г.4 на фиг, 2). Эта нить несет на себе также зеркальце б, алюминиевое колечко б, демпферный алюминиевый цилиндр 7. К нижнему концу кварцевой нити подклеивается клеем БФобразец монокристаллического рубина. Подвесная система арретируется при опускании стержня 8. Трубы 1 заполняется теплообменным гелием, осуществляющим тепловой контакт образца с гелиевой ванной. Давление теплообменного гелия составляет 0,5 - 1 мм рт. ст. при комнатной температуре.Свет от осветителя 9, модулированный вращающимся перфорированным диском с часто. той около 6 кггг, отражается от зеркальца 5 и попадает на фотоэлементы 10. Переменное напряжение на нагрузочных сопротивлениях фотоэлементов, пропорциональное освещенности каждого из них, усиливается до мощности двухканальным усилителем. Выходное напряжение этих усилителей подается в ка тушки.Если на подвесную систему не действуетКруТящий мОменФ, то освещенность фотоэле. ментов одинакова. При этом одинаковы амплитуды токов в катушках 1, - 1,6, 1., - 1.;, так что компенсирующий момент, действующий на алюминиевое колечко б, плоскость которого составляет угол 45 с осями этих катушек, отсутствует.Если же появляется крутящий момент, то освещенность фотоэлементов изменяется, причем изменяются также амплитуды токов в катушках 1, - 1,6 и Ь - 1.8 таким образом, чтобы компенсировать возникший момент. Измеряется разность токов в катушках 1. - Ь 2 и 1,з - А, пропорциональная компенсирующему моменту, Для измерений используют гальванометр 11,Диапазон измеряющихся моментов был очень велик (измерялись образцы с концентрацией Сгз+ от 0,016 до 1% и весом от 0,07 до 6 г) и составлял от 3 10 4 до "-5 дин см. При крутящих моментах порядка 0,5 дин.см начинала проявляться нелинейность радиотехнической схемы, т. е, зависимость показаний прибора б от величины К оказывалась нелинейной. Кроме того, чувствительность фотокомпенсационной системы несколько изменялась от опыта к опыту. Чтобы избежать этих, недостатков была применена компенсационная система с вращающимся полем 1., - 1, 3, 12, 13, 14. От генератора ток с частотой 2,6 кги подается в катушки 1. - 1.4, которые создают вращающееся магнитное поле, Амплитуда поля регулируется магазином сопротивлений Р-ЗЗ. Ток через ка- тушки измеряется микроамперметром 13. Момент, создаваемый образцом, уравновешивается моментом, действующим на цилиндр 3. фотокомпенсационная система используется в качестве нуль-индикатора. При этом нелинейности радиотехнической схемы исключаются. Несущественной также оказывается некоторая нестабильность чувствительности следящей системы. Применение компенсационной системы с вращающимся полем позволило производить абсолютные измерения крутящего момента. Для этого при выключении фото- компенсационной системы показания микро- амперметра (13) градуируются в единицах крутящего момента (дин, см) по углу закручивания подвеса с предварительно определенйой упругой постоянной. Максимальная чув ствительность методики была найдена равной(5 - 6) 10дин см. Однако при измерениях такая чувствительность оказалась излишней. Поэтому для сокращения времени и облегчения измерений чувствительность была загрублена и составляла (3 - 4) 10 4 дин см.Магнитное поле напряженностью до5 кэ создавалось небольшим электромагнитом, 10 который мог вращаться вокруг подвеснойсистемы на 360. Напряженность поля измерялась милливеберметром М, показания которого предварительно были проверены и отградуированы по известной величине поля 15 на баллистической установке.Образцами в опытах служили монокристаллы искусственного рубина с концентрацией хрома от 0,016 до 1% вес, и весом от 0,07 до 6 г. Образцы имели форму плоских 20 пластинок. Главная оптическая ось у всехпластинок была ориентирована пер пендику лярно их плоскости или составляла с ней небольшой, всегда известный угол. Концентрацию ионов бган+ в этих образцах предвари тельно определяли оптическим методом, причем использовали коэффициент, связывающий оптическое поглощение с количеством Йгз+, определенным химическим анализом. Предмет изобретенияСпособ определения концентрации ионовтрехвалентного хрома в рубине с применени ем магнитного поля при низких, напримергелиевых, температурах, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью измерения абсолютной концентрации ионов трехвалентного хрома, изоморфно входящих в решетку рубина, повыше ния точности анализа и возможности использования при измерениях образцов произвольной формы, измеряют, например, с помощью торсионных весов, крутящие моменты, действующие на монокристал рубина при раз личных температурах в однородном магнитном поле, и по величине их судят о температурной зависимости анизотропии магнитной восприимчивости, связанной с абсолютной концентрацией изморфных ионов трехвалент ного хрома.