Способ изготовления стандартных образцов для рентгенофлуоресцентного анализа

(19) 3/223, 1/28 1)5 С ОП Е ИЗОБР И У сокинва,азван"ния ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛ(71) Московский институт тонкой химической технологии им,М.В.Ломоносова(56) Лосев Н.Ф. Количественный рентгеноспектральный флуоресцентный анализ. - М.: Наука, 1969, с.142-153,Лосев Н.ф. и др. Основы рентгеноспектрального флуоресцентного анализа. - М.: Химия, 1982, с,71. (54) СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ: СТАНДАРТНЫХ ОБРАЗЦОВ ДЛЯ РЕНТГЕНОФЛУОРЕСЦЕНТНОГО АНАЛИЗА(57) Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способам Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способам изготовления образцов для проведения рентгенофлуоресцентного анализа.Цель изобретения - обеспечение возможности определения содержания платины в монокристаллах со структурой силенита.Сущность способа заключается в том, что при невозможности изготовления стандартных образцов из исследуемого материала для построения градуировочных зависимостей аналитического параметра, получаемого из.данных рентгенофлуоресцентного анализа,приготовления стандартных образцов.к рентгеноспектральному анализу.материалов. Цель изобретения - обеспечение возможности определения со-,держания платины в монокристаллахсо структурой силенита. При определении содержания платиныв соединенияхтипа силенита дляпостроения градуировочной характеристики используют образцы сравнения на основе изоструктур-ных соединений типа селенитаВд аЯОо,Вд 2 пО В 1 (ЗСЙОО,содержащие платину в различных известныхконцентрациях, которая введена путемрастворения металлической платины врасплавах указанных соединений. Приэтом требуемую концентрацию платинызадают, используя различия в значе"ниях растворимости платины в нных соединениях, После охлаждерасплава из полученного слитка вы -резают образцы. 1 табл. от концентрации платины, эти образцыготовят путем введения заданногоколичества платины в соединения типасиленита. Матрицу силенита получаютпутем отжига соответствующих окислов,в которые путем растворения вводят.платину. Это позволяет получить линейную градуировочную характеристикуво всем диапазоне содержания платины в этих. соединенияхП р и м е р. Для получения образцов сравнения, содержащих известные,заданные, концентрации платины используют методики синтеза соединений типа силенита. Приготавливают смесь оксидов ВО и Б 10 (пли 2 пО или. 765715 680 0,0710,00 0,15+0,00030+0,00 1 щ СЙ 01 е) 0,45+0,0 Составитель В.Простдактор Л.Зайцева Техред М.Дидык,кова Корректор А Обруча Заказ 811 Тираж 408 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 тент", г,ужгород, ул. Гагарина,101,Сс 16) для синтеза силиката, цинката, или . кадмата висмута соответственно в отношении 61. Смесь оксидов растирают в агатовой ступке 30 мин и от 5 жигают в течение часа при температуре, указанной в таблице. Полученный спек перетирают и засыпают в цирконовый тигель, внутрь которого помещают платиновую пластину, Тигель с содержи зим нагревают до температуры растворения платины и выдерживают при этой температуре необходимое для дости - жения нужной концентрации платины время. После охлаждения расплава из 15 полученного слитка вырезают шайбу по размеру держателя в приборе для анализа, которую шлифуют и полируют.Дополнительно контролируют концентрацию введенной платины по потере массы металлической платиновой пластины. Полученные образцы позволяют определять платину в соединениях типа 25 силенита в диапазоне О,О 2-0,45 мас,7. роизводственно-издательский комбинат "П С пособ изготовления стандартныхобразцов для рентгенофлуоресцентногоанализа, заключающийся в приготовлении синтетических образцов путем введения в матрицу необходимого количества определяемых элементов, содержание которых устанавливают расчетом,о т л и ч а ю щ и й с я тем, что,с целью обеспечения возможности определения содержания платины в моно кристаллах со структурой силенита,в качестве матрицы используют силикат висмута, цинкат висмута и кадматвисмута, полученные отжигом смесисоответствующих оксидов, каждый изполученных спеков перетирают, нагревают в присутствии платины в цирконовом тигле до температуры растворения платины, выдерживают при этойтемпературе время, необходимое дляполучения заданной концентрации платины, после чего охлаждают и из полученных слитков вырезают образцы,