Способ изготовления электрода сравнения

.г 3 САНИЕ И РЕТЕН и инср охимиМ.: се Е 1 есг.- - Асайе,ИЯ ЭЛЕКТР обла си ыть использов аналитической для изгот отенциалончаниее тока еталлур соситс Изобретии и мож ие о быть ши ностро электр сравненияизмерений.- ускорение лектродаических тигае ти сереб- устойчивоебра за хлорсеребрянония путем аноднояризации в раство ра, очистки и го тонкого сл достаточно коИспользова формирования хлорида одно-аноднои п хлорида калия. к Поставленнаягодаря электранню 5-10 раз кияет б потенциала месформировать ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР ВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ(56) Методы измерения в элеПод ред. Егер Э., Залкинд АМир, 1977, с. 43-48,1 чея 0.3, ег а 11, Рейегепговея, ТЬеогу апо Ргасг 1 се,ш 1 с Ргеяя, Меж Уог 1, 1,опс 1 оп205 Р(57) Изобретение отнметаллургии и можетно в машиностроении,химии и электрохимии ет использовано в ии, аналитической химии имии в качестве способа отовления э отенциометрЦель изобретени упрощение полученио электрода сравн ль достигаетсяимическому циклиеребряного электрония электрода сравнения для потенциометрических измерений. Целью изобре-.тения явпяется сокращение времении упрощение получения хлорсеребряного электрода сравнения путем аноднокатодно-анодной поляризации в среденасьпценного раствора хлорида калия.Для достижения цели необходимо осуществить анодно-катодно-анодную поляризацию металлического серебра в насыщенном растворе хлорида калия соскоростью развертки потенциала 480 мВ/с, закончить ее при потенциале,соответствующем максимуму тока окисления серебра, циклы повторить 510 раз, а после циклической поляризации серебро выдержать в растворехлорида калия не менее 45 мин. Такой способ сокращает время изготовления электрода сравнения в несколькораз и упрощает приемы и операции,используемые в известных решениях. да в режиме с разверткой п со скоростью 4-80 мВ/с, ок циклирования - на максимум окисления серебра, выдержи электрода в растворе хлори лия - не менее 45 мин.Положительный эффект до за счет активации поверхно откое время,ние скорости разве ее 4 мВ/с не позв а поверхности сер1603285 ния - насьпценный хлорсеребряныйэлектрод. В качестве электролитаиспользуют насьпценный раствор хлорида калия. Поляризацию осуществляютсо скоростью 4-80 мВ/с от потенциалаО,ОВ в анодную сторону от +0,4 В,затем катодно, без отключения ячейки слой хлорида серебра, обеспечивающий стабильность потенциала полуэле мента АрАНС 11 КС 1. При скорости развертки более 80 мВ/с, очистка поверхности происходит менее эффективно и слой хлорида серебра получается неравномерный.: При циклировании по предлагаемой схеме менее 5 раз, во-первых, не дос- таточно активируется за счет процессов окисления - восстановления подо -0,4 В, затем снова анодно 5, 7,Формула изобретения 35 40 45 50 Составитель М.Вишневский Техред М,Ходанич Корректор С,Черни Редактор И,Касарда Заказ 3381 Тираж 514 . ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5е Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина,101 верхности электрода, во-вторых, не образуется достаточное для создания полуэлемента со стабильным потенциалом количество хлорида серебра в контакте с металлическим серебром и насыщенным раствором хлорида калия, При циклировании более 10 раз увеличивается время, необходимое для подготовки электрода к работе.После окончания поляризации рабочий электрод оставляют в насьпценном растворе хлорида калия,.в котором проводили поляризацию. Практически постоянное значение потенциала полиризованного таким образом электрода устанавливается через 45 мин пребывания его в насыщенном растворе хлорица калия. Для получения полуэлемента с устойчивым потенциалом необходимо, чтобы установились ионный и электронный балансы между образовавшейся при циклической поляризации парой АрАВС 1 и раствором, т.е. чтобы система находилась в равновесии.Экспериментально установлено, что состояние равновесия, т.е. устойчивость потенциала полуэлемента достигается.за 45 мин.П р и м е р. Проволоку с содержа - нием серебра 99,9993, запрессованную в кожух из фторопласта с заизолиро ванным клеем циакрин электрическим контактом, включают в трехэлектрод ную схему потенциостатаП 5827 М в качестве рабочего электрода. Вспомо- . гательным электродом и электролизером одновременно служит тигель из стеклоуглерода, электродом сравне 1 О 15 20 25 30 10 раз. Измеряется потенциал полученного таким образом электрода относительно эталонного хлорсеребряного электрода в насьпценном растворе хлорида калия, содержащем 10 моль/л хлористоводородной кислоты, цифровым прибором Щ 4313, при разных временах последующей выдержки в растворе.При поляризации электрода со скоростью 4 мВ/с в случае использования 10 циклов поляризации практически постоянное значение потенциала электрода достигается уже через 45 мин выдержки электрода в растворе, что в несколько раз сокращает время изготовления электрода с более простым оборудованием.Таким образом, применение указанного способа позволяет получать электрод сравнения для потенциометрических измерений со стабильностью не хуже, чем у прототипа, но более простыми приемами и за меньшее время. Способ изготовления электрода сравнения для потенциометрических измерений электрохимическим методом путем поляризации серебра, о т л ич а ю щ и й с-я тем, что, с целью ускорения и упрощения получения электрода сравнения, осуществляют анодно-катодно-анодную поляризацию серебра со скоростью развертки потенциала 4-80 мВ/с в растворе хлорида калия, повторяя циклы 5-10 раз и заканчивая при потенциале, соответствующем максимуму тока окисления серебра, после чего электрод выдерживают в растворе хлорида калия не менее 45 мин.