Способ определения окисленных и сульфидных соединений свинца

(51) 5 ИС ЕНИЯ ТЕЛЬСТВ К АВТОРСКОМ е к области и продуктов фазовому хиет быть ис 00 винцовых уст анавлтодов пораствор оличеству, перешедш заданных условиях. В табл.1 и 2 пред аты электр охимическавлены о выде. езулнияГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР Е ИЗОБРЕ(56) Филиппова Н.А. Фазовый анализруд цветных металлов и продуктов ихпереработки. - М.: Гос изд. лит-рыпо черной и цветной металлургии,1965, с, 65-68,(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКИСЛЕННЫХСУЛЬФИДНЫХ СОЕДИНЕНИЙ СВИНЦА(57) Изобретение относится к способфазового анализа полиметаллических Изобретение относитсмического анализа руд переработки, а именно кмическому анализу, и мопользовано при анализе д и концентратов,Целью изобретения является упроние анализа окисленных и сульфидных соединении свинца.П р и м е р. Пробу измельчают в тонкий порошок, Анодное растворение ведут в электролизере, снабженном лопастной мешалкой, у дна которого расположен катод - платиновая пластинка площадью 2,6 см . Анод распо 2ложен над катодом и выполнен в виде чашечки, в которую засыпают анализи-. 2 руд и может быть использовано при исследовании свинцовых руд и концентратов с целью упрощения анапиза окисленных и сульфидных соединений свинца. Для этого пробу 5-50 мг растирают в порошок и помещают в электролизер, снабженный лопастной мешалкой, в 0,5-1,0 М раствор хлорной кислоты при анодной плотности тока 40-50 мкА/см а затем нерастворившийся остаток - в 5,0-6,0 М раствор соляной кислоты при анодной плотности тока 40 50 мА/см . Свинец определяют в аликвотных частях соответствующих растворов одним из известных методов.Способ позволяет упростить одновременное а и селективное определение суммы окис- ф ленных и сульфидных соединений свинца, 2 табл. руемую пробу. Надлежащий контакт пробы с анодом обеспечивают с помощью платинового диска площадью 2,0 см , плотно прилегающего к по верхности порошка пробы. Опыты проводят в ячейке беэ разделения катод ного и анодного пространства. Навеска пробы 5-50 мг. Для растворения минералов электролиэ,проводят гальваностатически с использованием потеппиостата П,Содержание форм свинца ивают одним из известных ме583786 Использование электрохимического метода перевода минеральных (1)орм свинца в раствор значительно упрощает (1)азовый анализ соединений свинца и исключает использование большого количества химических реагентов,трудоемких многочасовых операций, растворения, (Ьилттрации, нагревания. Формула изобретения Таблица эапечепа свип 1 а иэ минерала ХКонцентрация раствора НС)оа И Плотность тока, мк(/см , ) , / ,/,5 1)17 налиэируеэао аиеран свинца Время электролиза,мнн 3 О6 О9 О 90 7 934 940 890 89 О 934 94 О 945 ВО 3940 934 899 914 920 85 О 884 904 920 915 78 О 924901 850 907 910 ВВ 0 70О 907 91 О 905 70 О 91 О 97 О Церуссит (РЬСО Иассикот (РЬО) Крокоит (РЬСтот)Т а б л и ц а 2 Извлечение свинца иэ минерала, 2Концентрация раствора ИС) И Аналиэированин 1 минерал свинца Плотность тока, м)7 см11 1 Д Время влектролиэа,мин306090 Галенит РЫ оВ,О ЙВ, 95,4 965 960 835 965 . 95 О 95,4 96,6 89,0 Составитель Г,Пой Техред М.Моргентал Корректор В,Гирняк Редактор С.Пекарь Заказ 2248 Тираж 497 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Москва, Жэ Раушская наб. д. 4/5 Производственно-издательский комбит(аг Патент"э г.ужгород, ул. Гагарина,301 свинца окисленных и суль(1)идных минералов в зависимости от концентрации соответствующего электролита,задаваемой плотности тока и продолжи-.тельности проведения выделения,Избирательное растворение окисленных соединений свинца осуществляют в электролите, содержащем 0,51,0 моль/л хлорной кислоты при анодной плотности тока (в расчете на единицу видимой, поверхности анода)40-50 мкА/смв течение 60 мин, Приэтом окисленные минералы свинца (церуссит, массикот, крокоит) извлекаюТся более чем на 90%э тогда какизвлечение сульйидного минерала -галенита в этих условиях составляетменее 4 %. По окончании растворенияокисленных соединений электролит пе Ореносят в мерную колбу емкостью50-100 мп, а электролизер заполняют раствором, содержащим хлорно-водородную кислоту, и приступают к раст -ворению суль(1)идного соединения - 25галвнита.Избирательное растворение галенита - суль(Ъидного минерала свинца осуществляется в электролите, содержащем 5-6 моль/л хлористо-водородной З 0ккслоты при анодной плотности тока40-50 мА/см в течение 60 мин,В полученных растворах (или отобранных от них аликвотных пробах) оп - р еделяют содержание свинца известными способами (например, (Ъотометрическим или атомно-абсорбционным) . Способ определения окисленных и суль(Ъидных соединений свинцаэвключающий их последовательное растворение и последующую количественную регистрацию в растворе, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью упрощения анализа анализируемую пробу подвергают растворению анодным окислением сначала в 0,5-1,0 М растворе хлорной кислоты при анодной плотнос-. ти тока 40-50 мкА/см , а затем в25,0-6,0 М растворе соляной кислоты при анодной плотности тока 40-50 мЛ/ /см