Способ количественного определения бензилпенициллина в пробе

СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИН 1)5 С 01 И 21/7 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИН А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯПРИ ГКНТ СССР 1(71) Курский государственный медицинский институт(56) Авторское свидетельство СССР .к 883717, кл. С 01 Х 21/78, 1981.01 дз М., Ма 1 ай М Ехгга 1 спе зресйгойогошеггсЕа згапоепх че КагвасечхсЕе апа 1 узе. без. Гагв, 1986, 353 119-121.(54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ БЕНЗИЛПЕНИЦИЛЛИНА 1Изобретение относится к аналитической химии,. а именно к способам определения бензилпенициллина, и может быть использовано аналитическими лабораториями химико-фармацевтических предприятий и контрольно-аналитическими лабораториями аптекоуправлений.Цель изобретения - повышение точности и чувствительности определения.Способ осуществляется следующим образом.Пробу анализируемого вещества растворяют в воде. В делительную воронку помещают хлороформ, универсальный буферный раствор (рН 4,0) и водные растворы бензилпенициллина натриевой соли и фуксина основного, Делительную воронку встряхивают и после разделения фаз хлороформ сливают, Добавляют новую порцию хлороформа и экстрагиру.ЯО 1578603(57) Изобретение относится к аналитической химии, фотометрическим способам анализа материалов и может быть . использовано аналитическими лабораториями химико-фармацевтических предприятий, контрольно-аналитическими лабораториями аптекоуправлений. Цель изобретения - повышение точности и чувствительности определения. Для этого анализируемую пробу обрабатывают раствором фуксина основного прирН 4,0, образующийся продукт извлекают хлороформом, а хлороформное извлечение фотометрируют при длине волны 540 нм.1 табл,1ют. После разделения фаэ хлороформ сливают, экстракты объединяют и доводят хлороформом до определенного объема. Оптическую плотность окрашенного хлороформного извлечения определяют на приборе КФКпри длине волны 540 нм. Раствором сравнения, служит экстракт, полученный в контрольном опыте, Количество бензилпенициллина определяют по уравнению калибровочно го графика.П р и м е р. В пять делительных воронок вносят 10 мл хлороформа, 8 мл универсального буферного раствора (смесь уксусной, борной н фосфорной кислот) с рН 4,0, 1 мл 0,075 Х- ного водного раствора фуксина основного, последовательно по 1 мл соответственно 0,01; 0,02; 0,03; 0,04; 0,057 водного раствора бензилпенициллина натриевой соли, Делительные воронки1578603 Опыт Взято, г Найдено етрологическиеарактеристики 98, 18 99,35 95,78 99,92 Среднее значение 98,40Относительнаяошибка определения ф 17Предел обнаружения 4,мкг/мл 5 0,03080 0,03031 98,42 97,7197,71 100, 00 99,80 97,70 3встряхивают в течении 5 мин. После расслоения фаз хлороформный слой отделяют и переносят в мерные колбы емкостью 25 мл, В делительные воронки вносят новые порции хлороформа и экстрагируют.После расслоения фаз хлороформ переносят в колбы. Объединен- . ные извлечения доводят хлороформом до метки. Регистрацию оптической плотности осуществляют на приборе КФКв кювете с толщиной рабочего слоя 50 мм при длине волны 540 нм на фоне раствора контрольного опыта. По результатам измерений строят график зависимости оптической плотности от концентрации раствора. Светопоглощение окрашенных растворов подчиняет- сЪ закону Бугера-Ламберта-Бера в интервале концентраций от 4,0 до20 20",О мкг/мл. Методом наименьших квадратов рассчитывают уравнение калибровочного графика, которое в данном случае имеет видР = .0,0343 С + 0,0182, 25 где Р - оптическая плотность раствора;С - концентрация окрашенного продукта, мкг/мл.П р и м е р. 0,03205 г бензилпени. - циллина натриевой соли растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе на 100 мп и доводят водой до метки. В делительную воронку вносят 10 мл хлороформа, 8 мл универсального буферного раствора (рН 4,0), 1 мл 0,075%-ного водного раствора фуксина основного и 1 мл водного раствора бензилпенициллина натриевой соли, Делительную воронку встряхивают в течении 5 мин. на аппарате для встряхивания жидкостей. После разделения фаэ 1 0,03080 0,03024 2 0,03205 0,03184 3 О, 03180 0,03046 4 0,03070 0,03068 6 .0,03065 0,02995 7 Оэ 03035 Ов 02966 8 0,03075 0,03075 9 0,03220 0,03213 10 0,03025 0,02994 хлороформный слой переносят в мернуюколбу объемом 25 ил. В делительнуюворонку вносят новую порцию хлороформа 10 мл, встряхивают 5 мин, хлороформные извлечения объединяют и доводят хлороформом до метки. Регистрациюоптической плотности осуществляют наприборе КФКпри длине волны 540 нмв кювете с толщиной рабочего слоя 50 мм.1Раствором сравнения служит экстракт,полученный в контрольном опыте. Количественное содержание бензилпеницнллина натриевой соли определяют поуравнению калибровочного графика Результаты количественного определения и метрологические характеристики десяти определений представлены в таблице Формула изобретения Способ количественного определения бензилпенициллина в пробе, включающий добавление к анализируемой пробе буферного раствора и водного раствора цветореагента, экстрагирование образующегося продукта хлороформом и измерение оптической плотности экстракта, по которой судят о концентрации бензилпенициллина, о т л и - ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения чувствительности и точности определения, к пробе добавляют буферный раствор с рН 4,0, а в качестве цветореагента - 0,0753-ный раствор фуксина основного при объемном соотношении 1 ф 8:1 соответственно, а оптическую плотность экстракта измеряют при длине волны 540 нм.