Способ регенерации носителей с неподвижной жидкой фазой

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК 1)5 В 01 О 150 3 ьБЯ:,ВЯ РЫБ;: ) БИБЛИ ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН А ВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ. Лейкин скин хроматография./Подсини, - М.: Мир, 1978,НЕРАЦИИ НОСИТЕ НОЙ ЖИДКОЙ ФА сится к способам регенеподвижной жидкой 4-ь Ю ГОСУДАРСТ 8 ЕННЫИ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР(57) Изобретение отнонерации носителей с Изобретение относится к экстракционной хроматографии, в частности к стабилизации неподвижной жидкой фазы в фазе носителя на стадии его регенерации, и может найти применение при экстракционной хроматографии соединений металлов.Целью изобретения является исключение потерь неподвижной жидкой фазы в процессе регенерации при сохранении ее степени.Пример 1. 340 мл гранулированного сополимера стирола, 8% динивилбензола, содержащего 45,2% трибутилфосфата (ТБФ), насыщают цирконцем из азотно- кислого раствора до содержания 25,2 мг/г. Регенерацию циркония проводят в динамических условиях 600 мл - 5 моль/л раствора азотной кислот, что соответствует отношению объемов 1:1,8. Регенерат поступает в аппарат для проведения мембранной экстракции, в котором в качестве жидкой мембраны используют 50%-ный раствор ТБФ в керосине. Коэффициент распределения циркония между регенератом и мембранной жидкостью составляет 1,8. Реэкстракцию циркония из мембранной жидкости проводят раствором фтористого аммония с концентра 2фазой и может найти применение в экстракционной хроматографии. Способ регенерации носителей ведется путем обработки водным раствором при соотношении носителя и водного раствора :(0,5 - 2,0) с непрерывной экстракцией регенерируемого вещества через жидкую мембрану, в которую входит та же жидкость, что и неподвижная жидкая фаза, при значении коэффициента распределения регенерируемого вещества между водным раствором и мембранной жидкостью, равном 0,1 - 5,0, с последующим возвратом водного раствора на стадию регенерации. Изобретение позволяет исключить потери неподвижной жидкой фазы в процессе регенерации при сохранении ее степени. циеи 25 г/л. Регенерат после экстракции возвращают на стадию элюи,.ования. Степень регенерации циркония через 4 цикла элюирования составляет 99,8%, содержание ТБФ в носителе 45,2%. В сравнительном эксперименте при проведении регенерации чистым раствором азотной кислоты (по известному способу) и достижении той же степени регенерации, что и в случае применения мембранной экстракции, содержание ТБФ в носителе уменьшается до 41,2%.Пример 2. 340 мл целлюлозы, пропитанной ликсомдо содержания 2,0%, насышают медью из серно-кислых растворов до 8 мг/г. Регенерацию меди проводят в условиях примера 1 раствором серной кислоты с концентрацией 1 г/л. В качестве жилкой мембраны используют 1%-ный раствор ликс ь толуоле. Коэффициент распределения между водным раствором и жилкой мембраной (Д) составляет О,. Реэкстракцию мели из мембранной жидкости осуществляют раствором серной кислоты с концентрацией 200 г/л. Степень регенерации меди через 10 циклов элюирования составляет 98,5%, содержание пиксв целлюлозе 2%. В сравниоочжО формула изобретения Составитепь и. В кинРелактор И. Горная Техрсл И Всгес Коррек 1 ор С. серниЗаказ 57 Тираж 568 ПодписноеВНИИГИ Госуларственного комитета но изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР3035, Москва, Ж -35, Раугиская наб., д. 4/5Произволствеьно.издатепьский комбинат Патент, г. Ужгород, уд. Гагарина, О тельном эксперименте по известному способу (условия примера 1) содержание экстрагента уменьшается до 11,7 о"Пример 3. 340 мл силикагеля, пропитанного ди-этилгексилфосфорной кислотой (Д 2 ЭГФК) до содержания 20,1 оО, насыщают лантаном из азотно-кислых растворов до 11,1 мг/г. Регенерацию лантана проводят в условиях примера 1 раствором азотной кислоты с рН 2. Степень регенерации лантана при использовании в качестве жидкой мембраны 2 Я-гого раствора Д 2 ЭГФК (Д) и реэкстрагирующего раствора 3 моль/л азотной кислоты через 2 цикла элюирования составляет 99,5 Я, содержание Д 2 ЭГФК в силикагеле 20, Я. В сравнительном эксперименте по известному способу (условия примера 1) содержание экстрагеита уменьшается до 19,8 Я.Пример 4 340 мл оксида алюминия, пропитанного триалкиламином (ТАА) до содержания 18,5 Я, насыщают из серно-кислых растворов до 8,2 мг/г. Регенерацию рения проводят 170 мл 10 Я-ного раствора серной кислоты, что соответствует отношению носителя к регенерату 1:0,5. В качестве жидкой мембраны используют 0,5 о 4-ный раствор ТАА в толуоле. Коэффициент распределения рения между водным раствором и мембранной жидкостью составляет 2,5. Реэкстракцию рения из мембранной жидкости осуществляют 8 Я-ным раствором гидроксида аммония. Степень регенерации рения через 3 цикла элюирования составляет 99,9 ф, содержание экстра гента в оксиде алюминия 18,5 о.". В сравнительном эксперименте по известному способу (условия примера 1) содержание ТАА снижается до 17,6 Я.Пример 5. 340 мл кельт, пропитанного трибутилфосфатом (ТБФ) до содержания 0,1 Я, насьнцают ураном из азотно-кислых растворов до 10,2 мг/г. Регенерацию урана проводят азотной кислотой (объем 680 мл) с концентрацией 30 г/л, что соответствует отношению объемов носителя и регенерата 1:2,0. В качестве жидкой мембраны используют 30 о"-ный раствор триизобутилфосфата в керосине. Коэффициент распределения урана между водной фазой и мембранной жидкостью составляет 2,8. Реэкстракцию урана из мембранной жидкости осуществляют раствором соды с концентрацией 40 г/л. Степень регенерации урана через 3 цикла элюирования составляет 99,9 Я, содержание ТБФ в гель-Г 10,1 о". В сравнительном эксперименте по известному способу (условия примера 1) содержание экстрагента снижается до 9,6%. Предлагаемый способ позволяет повыситьустойчивость материалов экстракционной 5 хроматографии, продлить срок их службы,уменьшить потери дорогостоящих экстрагентов. При осуществлении данного метода регенерации наблюдается также сокрагцение числа операций за счет совмещения процессов элюирования и подпитки носителя.Благодаря предлагаемому способу стабилизируются хроматографические характеристики процесса, что имеет важное значение при цикличном использовании импрегнированных материалов не только в аналитической практике, но и в технологии, в частности в пластоэкстракции. Способ регенерации носителей с непод вижной жидкой фазой путем обработки водным раствором, отличаюи 4 ийся тем, что, с целью исключения потерь неподвижной жидкой фазы в процессе регенерации при сохранении ее степени, регенерацию ведут гри объемном соотношении носителя к водному 35 раствору 1:0,5 - 2,0 с непрерывной экстрак.цией регенерируемого вещества через жидкую мембрану, в которую входит та же жидкость, что и неподвижная жидкая фаза, при значении коэффициента распределения 40 регенерируемого вещества между воднымраствором и мембранной жидкостью, равном 0,1 - 5,0, с последующим возвратом водного раствора на стадию регенерации.