Способ определения дималеимидов

.8015063А 1 4 С 01 Н 21/78 ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ ьскии полимерных.В, Т овск Опреоизза одных химичвып.Т олич елоч иза с. 42. при Л 4 поглощаю 0 нм в кювете сщего свет слоя 2 диметилформамид добавлено 0,05 дмЗ этанольного олщиной мм отнок 10 см 3аствора СЛ Ю 4 В количественного имидов (м-фенил дималеимидодифе леимидодифенилдЦель изобрет ствительности с ительно оторого , 1 моль/ гидроксидПолуч еделени димале 4,4- 4 -димандималеимид илметана, 4 ульфида), ия - повьппе соба и сокр ние чу ащение тветств,13 мгалеимид времени определен Пример 1. фильтр синяя лен 250 дм воздуха и з изводят м-фенилендерез бум прокачи жныи ваю щени алеи де где С че тво дималеимида,по графику, мг;ропущенного черезвоздуха, дмз,а рма денноеобъемфильтр ляют ьног Полученметрируют Х=О, 52 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТпО иэОБРетениям и ОткРытиямпРи Гннт сссР К А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ(56) Диденко Р,С Нешелделение основного веществ малеимидов.-Методы анал ских реактивов и препара 5 М.: ИРЕА, 1968, с. 6 овская РВ Локтюшкина ственный анализ малеимид ным гидролизом,-Методы ан роля качества продукции,О. М.: НИИТЭХИМ, 1983, Изобретение относится к аналити-.ской химии, а именно к способам вают фильтр 10 смз диметил К полученному раствору доб О, 05 см О, моль/дм з этан раствора гидроксида калия, ный окрашенный раствор фот(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДИМАЛЕИМИДОВ(57) Изобретение относится к аналитической химии, в частности к определению дималеимидов. Цель - повышение чувствительности, точности определения и сокращение времени проведения способа. ОпределениЕ ведутобработкой анализируемой пробы этанольным раствором гидроксида калияв среде апротонного органическогорастворителя. Полученный раствор фотометрируют. Чувствительность способа составляет 0,05 мг/мп при времениопределения 15-20 мин. а калия.ают плотность 0,06, что соет по калибровочной кривой Концентрацию м-фенилендиХ, рассчитывают по формулС 1000Ч1506 БХ Б Х+ -0,295 О, 018 О, 295+0, 015 1;, Х 5)1 Статистически обработанные реIзультаты определения 4, 4 -дималеими.додифенилметана при п=8, Р=0,95: Х Б Х+ - 4, 7й0,397 0,016 0,397+0,013 4,0 Чувствительность предлагаемого способа составляет 0,05 мг/мп, что в 100 раз вьпде, чем по известному способу, при времени определения 15- 20 мин (по известному способу 40- 45 мин),Формула и э о б р е т е н и я Способ определения дималеимидав, включающий обработку анализируемой пробы гидроксидом калия, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения чувствительности, точности определения и сокращения времени проведения способа, обработку ведут в среде апротонного органического растворителя, в качестве гидроксида калия используют этанольный раствор гидроксида калия и после обработки полученный раствор фотометрируют,Составитель С, ХованскаяРедактор А. Козориз Техред М,Ходанич Корректор О, Ципле Заказ 5422/45 Тираж 789 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина,101 3Для построения калибровочного графика фотометрируют растворы, содержащие О, 1-0,5 мг дималеимида в 10 смзрастворителя с добавлением щелочи5в аналогичных условиях.ПДК м-фенилендималеимида 1 мг/м,3П р и м е р 2. Пропускают черезфильтр 250 дм воздуха помещения,где производится 4, 4 дималеимидодифенилметан. Затем проводят операциипо примеру 1.Получают плотность О, 20, что соответствует по калибровочному графику О, 15 мг. 15Концентрацию 4, 4 -дималеилимидодифенилметана Х рассчитывают по формуле Х=0,60 мг/мП р и м е р 3. Пропускают череззфильтр 250 дм воздуха помещения, где 20производится 4,4-дималеимидодифенилдисульфид. Затем проводят операциипо примеру 1,Получают плотность 0,15, что соответствует по калибровочному графику 250,22 мг.Концентрацию 4,4 -дималеимидодифенилдисульфида Х рассчитывают поформуле Х=0,88 мг/мз,П р и м е р 4. Пропускают через 30фильтр 250 дм воздуха помещения,где производится м-фенилендималеимид, Промывают фильтр 10 см диметилацетамида или диметилсульфоксида,К полученному раствору добавляютзО, 1 моль/дм этанольного растворагидроксида калия, Полученный окрашенный раствор фотометрируют при=500 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм относительно диметилацетамида или диметилсульфоксида, соответственно к 10 смз кото 336 4рых добавлено 0,05 смэ О, моль/дмз этанольного гидроксида калия.Получают плотность 0,07, что соответствует 0,14 мг. Концентрацию м-фенилендималеимнда Х рассчитывают по формуле Х=0,56 мг/мСтатистически обработанные результаты определения м-фенилендималеимида при п=8, Р=0,95: