Способ получения 8-гидразинохинолина
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 148060
Авторы: Дзиомко, Красавин, Парусников
Текст
Класс 12 р, 1 н,12 ч 13148060 СССР ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ одписная группа. М. Дзиомко и Б. В. Парусников ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 8-ГИДРАЗИНОХИНОЛИ о 7 августобретений 1961 г. за741039/23-5открытий нри Совете Министров СС Заявле итет но делам инубликовано изобретений12 за 1960 г чет ложбины, связаны с применением сравниинолина и не позволяют получить высо зиИзвестны способы получения 8-гидразинохинолина, например диазотированием 8-аминохинолина с последующим восстановлением полученного диазосоединения.Указанные способы весьма стельно малодоступного 8-аминохкого выхода целевого продуктаВ данном изобретении, с целью упрощения способа и повышения выхода 8-гидразинохинолина, в качестве исходного продукта используют доступный 8-оксихинолин, который нагревают с избытком гидразингидрата в токе азота и в присутствии пиросульфита гидразина в качестве каталогизатора.Синтез можно осуществлять и в отсутствии катализатора, но в этом случае выход 8-гидразинохинолина снижается на 5 - 6%.П р и м е р 1. Смесь 82,6 г 8-оксихинолина, 250 мл 100%-ного гидразингидрата и 13 г пиросульфита гидразиния в течение 45 час. нагревают на масляной бане в колбе, снабженной мешалкой и,обратным холодильником, Нагревание производят при слабом кипении смеси (118), пропуская медленный ток азота. Затем смесь охлаждают до температуры 50 - 60, добавляют 250 мл бензола и при перемешивании кипятят в течение 15 - 20 мин. Верхний слой отделяют, промывают сначала подогретым до температуры 40 - 50 5%-ным раствором едкого натра (2 раза по 250 мл), а затем теплой водой (2 раза по 200 мл), кипятят с 2 г активированного угля, фильтруют и отгоняют бензол. Остаток перегоняют в вакууме при температуре 142 - 146 и остаточном давлении 2 мм рт, ст, Получа 1 от 56,3 г (70,7 й от теоретического) основания 8-гидра нохинолина с температурой плавления 63,5 - 65,Пиросульфит гидразиния получают пропусканием сернистого ангидрида через 50 О-ный водный раствор гидразингидрата при охлаждении148060с последующим отфильтровыванием выделившегося осадка и высушиванием его над серной кислотой,П р и м е р 2. К полученному, как это описано в примере 1, бензольному раствору (после промывания раствором щелочи и водой) при температуре 40 - 50 добавляют 100 мл концентрированной соляной кислоты, охлаждают при перемешивании до температуры 5 - 10 и через 30 - 40 мин. отфильтровывают осадок, промывая его на фильтре 50 мл концентрированной соляной кислоты. Затем осадок отжимают и высушивают в вакуум-эксикаторе над едким натром Выход солянокислой соли 8-гидразинохинолина 90,8 г (72,6% от теоретического). Из фильтрата можно выделить еще 3,8 г более загрязненного вещества Для получения чистого продукта, соль растворяют при нагревании в 100 мл воды, обрабатывают активированным углем, фильтруют и к еще теплому фильтра. ту прибавляют 100 мл концентрированной соляной кислоты. После охлаждения и стояния выпавший осадок отфильтровывают, промывают на фильтре концентрированной соляной кислотой (40 мл) и высушивают в вакуум-эксикаторе над едким натромПредмет изобретенияСпособ получения 8-гидразинохинолина, о т л и ч а ю щ и й с я тем что 8-оксихинолин нагревают с избытком гидразингидрата в токе азо,- та и в присутствии катализатора (пиросульфит гидразиния),Составитель описания С. А. ТаратутаРедактор А, К. Лейкина Техред Т, П. Курилко Корректор С. Ю. ЦверинаПодп. к печ. 14.Чг. Формат бум. 70 Х 1081/1 в Объем 0,18 изд. л,Зак. 4118 Тираж 500 Цена 4 коп,ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
СмотретьЗаявка
741039, 07.08.1961
Дзиомко В. М, Красавин И. А, Парусников Б. В
МПК / Метки
МПК: C07D 215/40
Метки: 8-гидразинохинолина
Опубликовано: 01.01.1962
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-148060-sposob-polucheniya-8-gidrazinokhinolina.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 8-гидразинохинолина</a>
Предыдущий патент: Способ получения n-диэтилендиамидофосфинил-n-этилен-n” арилгуанидинов
Следующий патент: Способ получения тетраметилольных производных 2, 4-диамино-6 алкил1, 3, 5-триазинов
Случайный патент: Ограничитель грузового момента гидравлического стрелового крана