Способ определения активности ингибитора

СОЮЗ С 08 ЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСГ 1 УБЛИН 1)4 С 08 Р 2/ ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН предеамо- омеров ктивростить про ого, что пр ности ингибиторов и цесс анализа за счет определении активно путем контроля начал в их присутствии при ти ингибиторов полимеризации нагревании нантролируют по ской проницаеделение активало полимеризации к зменению диэлектрич мости мономеров. Опр ности ингибиторов ос стандартной ячейке и шествляют в ра для из- проницаемо ерения диэлектриче относится к хими т Изобр нию акти Цельюно сравнению ингибк относится к оп елингибитора.тения является ловыи упрощение технолоактивности ингибитред тение ности го периода саизации мономеность ингибиионн й полим опроизвол из ра характери тора полимер ет актации. ение то ии опре елен а ствляют сл су ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯПРИ ГКНТ СССР ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТ;71) Московский институт нефти и гаим. И.М,Губкина(56) Авторское свидетельство СССРУ 931726, кл. С 08 Г 2/42, 1982.Авторское свидетельство СССРй 899530, кл. С 08 Г 2/42, 1982.Авторское свидетельство СССРВ 263142, кл. С 08 Р 2/42, 1970.(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АКТИВНОСТИИНГИБИТОРА(57) Изобретениеи Способ о ще едукицим об разом.В ячейку прибора-измерителя диэлектрической проницаемости последовательнб загружают исследуемый мономер с ингибитором и без него и пропускают ток высокой частоты 7000 кГц. Способ осуществляют при различных температурах в зависимости от природы монбмера и назначения ингибитора, свидетельствукицего об изменении диэлектрической проницаемости, связанной с началом полимеризации. Увеличение времени индукционного периода и технологии высокомолекулярндинений, конкретно к способуления активности ингибиторовпроизвольной полимеризации моИзобретение позволяет повысит10-207) точность определения П р и м е р 1. В термостатирован- Моную при 120 С ячейку прибора-иэмери- еф 4 теля диэлектрической проницаемости (ф СК 68, выполненную из нержавеющей (;Д стали, загружают 20 мл свежеперегнанного, очищенного от стабилизаторастирола и 0,0018 г гидрохинона(0,01 мас.т). Вводят в ячейку электрод и осуществляют настройку прибора при частоте тока 7000 кГц так, чтобы стрелка индикатора быпа в нулевом положении. Измеряют время до момента резкого скачка стрелки индикатора,свидетельствующего об изменении дижеперегнанной акриловой кислоты н 0,0006 г (0,0037) ацетата никеля при 50 С. Индукционный период полимеризации 147 мин.П р и м е р 9. Измерение индукционного периода полимеризации акриловой кислоты проводят по примеру 8, но без добавления ингибитора 20 мин.П р и м е р 10.(сравнительньй). Измерение индукционного периода полимериэации проводят в вискозиметре Убеллоде по примеру 4. Реагенты берут аналогично примеру 8. Индукционный период полимеризацин 158 мин.Иэ приведенных примеров видно, чтб предлагаемый способ определения активности ингибиторов полимериэации непредельных монометров позволяет значительно упростить выполнение анализа и повысить точность измерения.П р и м е р 11. В условиях примера 1 проводят пять измерений ингибирующей активности гидрохинона в среде свежеперегнанного стирола (0,013 икгибитора), замеряя время до момента резкого скачка стрелки индикатора по секундомеру. Результаты измерений, мин: 95,75; 94,33; Погрешность измерения 17.П р и м е р 12. В условиях приме" ра 4 проводят пять измерений активности гидрохинона (0,013) в среде 1463735Электрической проницаемости, связаной с началом полимеризации.Индукционный период полнмеризацииод влиянием ингибирующего действиягидрохинона составляет,95 мин,5П р и м е р 2. По примеру 1 заг"Ружают стирод в отсутствие ингибитора. Индукционный период полимериэаии 8,5 мин.П р и м е р 3 (сравнительный). Вилатометр, помещенный в термастатри 120 С, загружают свежеперегнанныйтирол в количестве 20 мл и 0,0018 гидрохинона и следят эа уровнем меика жидкости в капилляре дилатомета. Понижение уровня начинается через14 иин.П о и м е р 4;(сравнительный).вежеперегнанныйстирол и гидроинон по примеру 1 помещают в вискоометр Убеллоде, вискозиметр с висяим шарообразным уровнем.термостати 1 ованный при 120 С. Периодически через каждые 10 мин из вискозиметра 25помощью резиновой груши выдавливат в капиллярное колено жидкостьЙемного выше уровня и измеряют время,которое требуется для истечения жидкости от метки до метки. Изменениеремени истечения жидкости свидетельтвует о начале полимеризации.Индукционный период полимеризацииФтирола в присутствии гидрохинонасоставляет 109 мин.П р и м е р 5. По примеру 1 вячейку СК-метра загружают 20 мл метаЙриловой кислоты при 50 С и 0,0002 г0,00013) ацетата никеля. ИйдукционМый период 30 мин.П р и м е р 6. Определение индукционного периода проводят по примеру.5, но без добавления ингибитора ацетата никеля, Индукционный период23 мин,45П р и м е р 7 (сравнительный). Попримеру 3 в дилатометр помещают мегакрнловую кислоту и ацетат никеля вколичестве,. соответствующем примеру 5.Определение проводят прн 50 С. Индук 50Ционный период полимеризации составпяет 34 мин.П р и м е р 8, Исследование осуществляют по примеру 1, загружая вячейку прибора-измерителя 20 мл све 95 у 161 96 уОу 94 у 50 (сррс 95 у 25 мин)свежеперегнанного стирола, замеряявремя до момента измерения времениистечения жидкости через капиллярвискозиметра и проводя замеры каждые10 мин. Результаты измерений, мин: 99; 109; 119; 119 109 (срс,= 111 мин).Погрешность измерений 10,87с Формула изобретения Способ определения активности ингибитора Фиксацией индукционного периода в процессе самопроизвольнойполимериэации непредельных соединенийв присутствии ингибитора при нагревании, о т л и ч а ю щ и й с я тем,что, с целью повышения точности иупрощения технологии, индукционныйпериод определяют по скачкообразномуизменению диэлектрической проницаемости реакционной среды.