Способ получения 4, 4 -диоксидибензоилметана

Номер патента: 1293169

Авторы: Вейденберг, Тимотеус

ZIP архив

Текст

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК А 1 9/782 594 С ЕНИЯ ТО 1-0 Бюлй го дарственный ун Вей с Тимо, 11 аГГв М1 аИоп оГ гоп 1 гхЪт Чо 1. 24,Ью Р. Ч шеСЪу Ъу Ъ 1968,гу 1шЫе. -289 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИИ САНИЕ ИЗОБР РСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ(56) ЬашЪВгесЫог 1Гог 1 Ъе 0Ча 1 ег.820-822.Мс Ош 1 е ХМезе Р, Е, Рше 1 Ъу 1 ейЬегТе 1 гаЬейгоп,2292. 284.07(088.8)его Ь. 7., РаЖв 1 е 1.в т. Ч.,ег В. А. ф-ИМе 1 опе НеаепвеГегшдпа 1 оп оГ Вогане хпАпа 1. Селеш., 1978, 50(6),ЯО 1293(57) Изобретение касается гидроксилсодержащих веществ, в частности 4,4-диоксибензоилметана (ОБМ), которыйиспользуют для анализа микроколичествбора в сталях. Повышение выхода ОБМдостигается использованием другогорастворителя (толуола) и деметилирующего агента (А 1 Вг ) для 4,4 -диметоксидибензоксиметана. Выделение ОБМведут подкислением реакционной смесиНС 1, фильтрованием и гидролизом.Способ обеспечивает повышение выходаОБМ с 54 до 853 за счет примененияАЗ.Вг , который легкодоступен и нетоксичен.1293169 Формула изобретения Составитель Р, МарголинаРедактор М. Дылын Техред А.Кравчук Корректор О, Луговая Тираж 372 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5Заказ 343/25 Производственно-полиграфическое предприятие, г, Ужгород, ул. Проектная, 4 Изобретение относится к усовершенствованному способу получения 4,4 -Г -диоксидибензоилметана, применяемого для анализа микроколичеств бора в сталях и других объектах. 5Цель .изобретения - увеличение выхода целевого продукта.П р и м е р 1. Приготовляют раст 1воры 5,0 г 4,4 -диметоксидибензоилме тана в 200 мл толуола и 19,0 г безводного трехбромистого алюминия в 200 мл толуола. Растворы трехбромис 1того алюминия и 4,4 -диметоксидибенэоилметана охлаждают до 8-10 С, Оба раствора сливают и оставляют на 24 ч при комнатной температуре. Реакционную смесь выливают на леди приприбавляют соляную кислоту до полного растворения соединений алюминия. Остаток (сырой продукт) фильтруют, промывают на фильтре водой, растворяют в 5%-ном водном растворе гидро- окиси натрия и снрва фильтруют, Филь 25 трат подкисляют соляной кислотой до полного осаждения 4,4 -дисхсидибензоилметана. Осадок фильтруют, промыва" ют водой до нейтральной реакции и сушат. С целью оценки воспроизводимости процесс проводят три раза. Получают 3,83-4,15 г светло-желтого продукта (выход 84-91 . от теор.) с т,пл. 223- 225 С. Продукт. вполне пригоден для аналитических целей, при необходимости продукт можно перекристаллизовать из смеси этилового спирта и бензола. Получают 3,55-3,97 г продукта (выход 78-85% от теор.) с т.пл.228-230 Се ИК-спектр продукта имеет характер- ные полосы: 1600 см (Р -дикетон).П р и м е р2. Синтез ведут по примеру 1 с тем различием, что вместо толуола в качестве растворителя применяют бенэол, Выход процукта 3,05-3,55 г (67-78 . от теор.), т.пл.220-224 С,Выход несколько ниже, чем при использовании толуола.Синтезированный по предлагаемому методу 4" 4-диоксидибензоилметан был применен для анализа микроколичеств бора, показал высокую чувствительность и хорошую применимость.Данный способ позволяет увеличить выход целевого продукта до 85 . (против 54 по прототипу) и существенно упростить технологию процесса эа счет использования в качестве деметилирующего агента легкодоступного и нетоксичного трехбромистого алюминия. 1Способ получения 4,4 -диоксидибенэоилметайа деметилированием 4,4-диметоксидибензоилметана в среде органического растворителя при комнатной температуре с последующим выделением целевого продукта подкислением соляной кислотой, фильтрацией и гидроливом, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, в качестве деметилирующего реагента используют безводный трехбромистый алюминий, а в качестве органического растворителя используют толуол.

Смотреть

Заявка

3936909, 19.06.1985

ТАРТУСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ

ТИМОТЕУС ХЕЙКИ РОМАН-ЮЛИУСОВИЧ, ВЕЙДЕНБЕРГ ЛИЛИ ЯАНОВНА

МПК / Метки

МПК: C07C 49/782

Метки: диоксидибензоилметана

Опубликовано: 28.02.1987

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-1293169-sposob-polucheniya-4-4-dioksidibenzoilmetana.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 4, 4 -диоксидибензоилметана</a>

Похожие патенты