Способ приготовления индикаторной массы для определения кислорода

(51) 4 М 21 ВСРЯПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ СВИДЕТЕЛЬСТ АВТОРСК ОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ(71) Институт нефтехимического синтеза им. А.В.Топчиева и Институт органической химии им, Н.Д.Зелинского(56) Авторское свидетельство СССР У 599213, кл. С 01 И 31/22, 1978.Патент Великобритании У 1103419, кл. С 1 В, 1966.(54) СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ ИНДИКАТОРНОЙ МАССЫ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КИСЛОРОДА (57) Изобретение относится к способу приготовления массы для определения кислорода, может быть использовано в химической промышпенности, позволя ет расширить диапазон определяемых 80127065 концентрации и обеспечивает многократное использование массы. Индикаторную массу получают пропиткой силикагеля раствором хромовой кислоты,вводимым в количестве 0,2-0,7 мас.%.Влажную. массу после слива растворапомещают на фильтровальную бумагу,сушат сначала на воздухе, а затемпри 150 С. Массу после сушки дробят,отбирают фракцию 0,5-1,0 мм. Содержание хрома 0,3 мас.%. Потом массупрокаливают прн 550 С в индикаторнойтрубке в токе воздуха, подаваемогосо скоростью 500 чи осушенногопрбпуСканием череЗ цеолит. После охлаждения индикаторной массы воздух 9вытесняют водородом и нагревают массу в токе водорода до голубого цвета, подаваемого со скоростью 500 ч ,до 550 С. Через индикаторную трубкус массой пропускают 400 см азота.2 з.п. ф-лы,МайСоставитель Т.Жукова Техред- М. Ходанич Корректор С,Черни Редактор И.Касарда Заказ 6236/46 Тираж 778 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-полиграфическое предприятие, г, Ужгород, ул. Проектная,1 12Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для определения кислорода в газах различной химической природы (в водороде, оксиде углерода, углеводородах различных классов, инертных газах) линейно-колориметрическим методом.Цель изобретения - расширение диапазона определения концентраций и обеспечение многократного использования массы.П р и м е р 1. Индикаторную массу готовят пропиткой силикагеля раствором хромовой кислоты.150 г силикагеля марки КСК заливают 200 мл водного раствора хромовой кислоты концентрации 6 г/л. Через 2 ч раствор сливают, влажную массу равномерно распределяют на фильтровальной бумаге и сушат на воздухе в течение 6 ч, после чего массу сушат при 150 С в течение 4 ч, периодически помешивая. Высушенную массу дробят, отбирая фракцию 0,5-1,0 мм. Содержание хрома в массе составляет 0,3 .,Приготовленную массу переносят в индикаторную трубку, Диаметр трубки 5,3 мм, высота слоя массы 230 мм. Массу прокаливают при 550 С в течение 30 мин в токе воздуха, подаваемого со скоростью 500 ч , осушенного пропусканием через цеолит. После охлаждения индикаторной массы воздух вытесняют водородом и нагревают массу в токе водорода, подаваемого со скоростью 500 ч-, до 550 и выдерживают в течение 30 мин. Масса имеет голубой цветЧерез индикаторную трубку, заполненную массой, пропускают 400 см азота. При этом эона окисления перемещается на 35 мм. Содержание кисло 70659 3рода составляет 0,070 об.Е, Точностьопределения " З ,П р и м е р 2. Готовят индикаторную массу аналогично примеру 1 с содержанием хрома 0,2 мас. . Массу обрабатывают при 500 С, воздух и водород подают со скоростью 400 ч-. Через индикаторную трубку пропускают10080 см пропилена. Границы эоныокисления перемещаются на 28 мм.Содержание кислорода составляет0,0013 об. , Точность определения13,5 .П р и м е р 3Готовят массу ана 15 логично примеру 1 с содержанием хрома 0,7 мас. . Массу обрабатывают при650 С, воздух и водород подают соскоростью 600 ч ",Через массу пропускают 1500 смэ20 водорода. Граница эоны окисления перемещается на 108 мм. Содержание кислорода составляет 0,31 об.Точность определения 1 ,. 25 Формула изобретения 1. Способ приготовления индикаторной массы для определения кислорода,включающий нанесение хромсодержащегоЗО соединения на силикагель, о т л и -ч а ю щ и й с я тем, что, с цельюрасширения диапазона определения концентраций и многократного использования массы, в качестве соединенияхрома используют хромовую кислоту, азатем обрабатывают массу последовательно воздухом и водородом при 500650 С.2. Способ по п,1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что вводят 0,20,7 мас,хромовой кислоты (в расчете на хром),3. Способ по п.1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что воздух и водород45 подают со скоростью 400-600 ч