Способ получения тиоиндигоидных красителей

121206 Класс 22 е, 7 о 1 СССР НИЯ ПИСАН 30 ТОРСК ВИДЕТЕЛЬСТВУ. ф, Костомаро А. Троянов, Г. сенгендлер ГОИДНЪХ КРАСИТЕЛЕ СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТИ ам изобретений и аявлено 3 октября 1958 г. за608846/23 в Комитет по делоткрытий при Совете Министров СССРОпубликовано в Бюллетене изобретений14 за большинствеупрощенныйтелей путем оостаток много лучаев получают весьма способ, получения Симернения арилметилкетодерного ароматического Тиоиндигоидные красители сложными способами. Известен метричных тиоиндигоидных крас нов, в которых арилом является углеводорода, например: СО - С= ( - СО1 15 5 4 Р При этом в качестве методов осернения были предложены: запекание с серой и обработка хлористой серой в растворителе или без негоЭкспериментально установлено, что указанные красители получаются в форме, не поддающейся переводу в гидросульфитный куб и поэтому не имеют технической ценности, чтовероятно, и воспрепятствовало промышленному применению вышеописанного способа.Для устранения указанного недостатка предлагается проводить осернение многоядерных арилметилкетонов или их производных, замешенных в ядре, путем кипячения с раствором полисульфида натрия в спирте, имеющем т, кип, не ниже 115. Обработка реакционной ма-.сы после осернения заключается в нагревании ее с сульфитом натрия, для перевода избыточной серы в тиосульфат натрия, и отгонки спирта с водяным паром, после чего краситель отфильтровывают и промывают водой. При этом спирт можно отгонять как после обработки сульфитом, так и одновременно с ней.121206 Предмет изобретения 1. Способ получения тиоиндигоидных красителей осернением много- ядерных арилметилкетонов, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью получения красителей легко переходящих в соли лейкосоединений, осернение проводят кипячением многоядерных арилметилкетонов или их производных, замещенных в ядре, с раствором полисульфида натрия в пирте, имеющем т. кип. не ниже 115.2, Прием выполнения способа по п. 1, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью удаления из красителя избыточной серы, реакционную массу обрабатывают при нагревании сульфитом натрия. Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРРедактор А. К. Лейкина Гр. 103 Подп, к печ, 3.1-60 г,Тираж 370 Цена 25 коп.Информационно-издательский отдел.Объем О, 17 п. л. Зак. 10058 Типография Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Петровка, 14.П р и м е р 1 32,6 г серы и 15,3 г технического безводного едкогонатра растворяют при нагревании в 115 мл н-бутанола. К полученномураствору добавляют 12,4 г 1-ацетилнафталина и кипятят с обратным холодильником 20 час., после чего добавляют 80 г 100%-ного сульфитанатрия и кипятят еще 0,5 часа. После этого бутанол отгоняют с водянымпаром, а выпавший в осадок краситель отфильтровывают и промываютводои, Выход сухого красителя, соответствующего указанной формуле,составляет 14,2 г, он легко растворяется в щелочном растворе гидросульфита.П р и м е р 2 В 810 ял бутанола растворяют 233 г серы и 110 г едкого натра, и полученный раствор кипятят с 88,7 г 2-ацетилнафталина(т. пл. 54) 20 час.Реакционную массу обрабатывают при кипении 700 г сульфитанатрия, после чего выделяют краситель, как в примере 1. Выход сухогобеззольного красителя - 89,5% от теоретического; он кубуется без затруднений.Пример 3 Раствор 19 г,"еры и 9 г твердого едкого патра в 65 млбутанола кипятят 6 час. с 10 г 1-ацетил-метоксинафталина (т. пл, 70 -72), Реакционную массу обрабатьввают, как указано выше; получают8 г красителя.П р и и е р 4 Из 75 лл смеси высших спиртов - отхода производ. ства изобутанола (т. пл. 167 - 193), 32,6 г серы и 15,4 г твердого едкого натра готовят раствор полисульфида, к которому добавляют 12,4 г1-ацетилнафталина и далее ведут работу, как в примере 1, Выход сухого беззольного красителя, который легко кубуется, - 95,5% от теоретического,П р и м е р 5 К полисульфиду, приготовленному из 50 мл бутанола,4,6 г твердого едкого натра и 9,3 г серы, добавляют 5,5 г 1-ацетилантрацена (т. пл. 101 - 103). После 5 час. кипячения прибавляют сульфитнатрия и отгоняют бутанол с водяным паром, Выход темнокоричневогокрасителя 5,3 г или 85,5% от теоретического. Краситель растворяется вконцентрированной серной кислоте с голубой окраской и дает краснофиолетовый куб, из которого хлопок окрашивается в розовый цвет.П р и м е р 6 В условиях, совершенно аналогичных примеру 5, из5,5 г 2-ацетилантрацена с т. пл. 182 - 183 получают после осернения втечение 5 час. 5,7 г (92% от теоретического) красителя в виде черно-коричневого порошка. Цвет раствора в серной кислоте голубой, цвет кубакоричневый и цвет выкраски на хлопке желто-коричневый,