Способ определения карбонильного числа парафинов

,17 АНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ 4-25 деления, анализируемую пробу расплавляют в электрохимической ячейке споследующим термостатированием, вполученный расплав погружают взвешенный охлажденный измерительныйэлектрод, измеряют разность потенциалов между измерительным электродом и электродом сравнения до достижения ею максимального значения,а затем определяют массу вещества,закристаллизовавшегося на измерительном электроде, и вычисляют книльное число К по формуле е арбоК= 23,26где Г - вход(5 57) СПОСО ОГО ЧИСЛА в измере в анализи щ и й с ОПРЕДЕЛ АРАФИНО и физич емой пр тем, ч а, повыш ИЯ КАРБ етемкос ект тметра азност еского волсимальная за ских бы, о, с ения ючаюарапФ,. поте иис циалов с учетом знакаМ- масса парафина, закри зовавшегося на измери ном электроде. метр ч ат аллиьупр пре ия сп э твительност ости 9 еай НОЙ КОМИТЕТ СССРОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ(71) Грозненский ордена ТрудовогоКрасного Знамени нефтяной институтим. акад. М,Д.Миллионщйкова(56) Авторское свидетельство СССРВ 802862,кл. В 01 Я 27/00, 1979.Согйап В.Е. ап 4 Чеай Р.С. Совригег ОргипхгаСдоп ог Мешхед Ь 1 ццЫ,РЬазез аког Саз СговагодгарЬуАпа 1. СЬев., 36, 120-124, 1924. 79198 А98 30 35 40 Составитель И,РогальРедактор М.Петрова Техред М.Яночик Корректор Е.Сирохман Заказ 5665/44 Тираж 897 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, М(-35, Раушская наб д, 4/5Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 1 11791Изобретение относится к областиопределения концентрации полярных примесей в парафиновых углеводородах и может найти применение в нефтеперерабатывающей и нефтехимичес кой отраслях промьнпленности.Цель изобретения - упрощение способа и повышение экспрессности иФ , чувствительности анализа.На чертеже приведена схема уст О ройства, иллюстрирующая предлагаемый способ.Схема содержит корпус 1 электро- химической ячейки (внешний электрод), измерительный электрод 2, крышку 3, 15 1термочувствительный элемент 4 нагревателя, нагреватель 5, электрометрический вольтметр 6, регулятор 7 температуры, жидкую фазу 8 парафина, твердую фазу 9 парафина. 20Способ реализуется следующим образом.Пробу парафина в количестве 100 г помещают в электрохимическую ячейку без измерительного электрода 2, ос нащенную электрическим нагревателем 5, одним из электродов которой является корпус 1 самой ячейки. Включая регулятор 7 температуры, поддерживает температуру ячейки, обеспечивающую перевод всей пробы в расплавленное состояние, например 55 С. Одновременно взвешивают на аналитических весах измерительный электрод 2, а затем охлаждают .его в смеси воды со льдом, После того, как вся проба расплавится, измерительный электрод погружают в расплав парафина, и на нем начинается процесс кристаллизации. Постоянно наблюдают за показателями электрического вольтметра 6 (ВК 2-16) и фиксируют максимальную разность потенциалов, например 17 = -0,01 В. После этого из- мерительный электрод извлекают из ячейки, взвешивают на аналитических весах и, зная массу собственно электрода, определяют массу закристаллизовавшегося, на измерительном электроде парафина.При кристаллизации, происходящей при внесении охлажденного электрода в расплав парафина, полярные молекулы примеси фиксируются в объеме твердой фазы, создавая разность потенциалов Н, пропорциональную массе твер" дой фазы и концентрации альдегидов и кетонов (карбональному числу). При кристаллизации измерительный электрод нагревается и наступает сос. тояние равновесия между процессом кристаллизации и плавления парафина на границе раздела фаз, которому соответствует величина максимальной разности потенциалов.Необходимость термостатирования парафина именно при температуре его плавления связана с тем, что при более высокой температуре может произойти увеличение концентрации карбонилов (кетонов, альдегидов) за счет их образования в результате взаимодействия с кислородом воздуха, кро-" ме того, ухудшаются условия кристаллизации твердой фазы парафина на измерительном электроде, что уменьшает массу твердой, фазы и снижает точность определения карбонильного числа.Более глубокое охлаждение измерительного электрода (ниже 0 или - 5 С) .вызывает экспериментальные сложности, а чувствительность способа практически не повышается, Целесообразно и удобно охлаждение проводить при 0 С в смеси воды со льдом.