Способ количественного определения свинца

113820 Класс 421, Зо 1 СССР ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЯЬС. Смирнова НЦА ЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕН СПОСОБ КО Заявлено 12 иаобретктября 1957 г. за584355 в Комитет по деламий и открытий при Совете Министров СССР для при- ЯО,Жа- К=К - КН - ,в воде, в растворах, обладающо в органических растворителявора в 0,05 м растворе буры, оисимости от количества опреде их щелочной реакцией, и х. Применяется в виде крашенного в светло-желчяемого свинца окраска оно растворимоплохо растворим0,05%-ного расттый цвет. В зав Известно колориметрическое определение свинца с использованием в качестве реагентов для получения цветной реакции дитизона и тетраметилдиаминодифенилметана, Последний реактив позволяет определять свинец лишь в количествах от 8 " и выше; применение дитизона связано с необходимостью использования цианистого калия.Описываемый способ колориметрического определения свинца свободен от указанных недостатков.Особенностью способа является применение в качестве реактива получения цветной реакции, а также в качестве катионоиндикатора комплексонометрическом титровании свинца натриевой соли 4"-нитробензол", 4.диазоамино, Г-азобензол"-арсоно-сульфокислоты, получаемой взаимодействием 4-нитроанилин-арсоновой кислоты с натриевой солью 1-аминоазобензол-сульфокислоты.Согласно изобретению синтез реактива ведут следующим образом: 2,62 г 4-нитроанилин-арсоновой кислоты смешивают с 20 мл воды, 10 мл 1 н раствора едкого натра, 10 мл раствора, содержащего 0,7 г нитрита натрия, и полученную смесь выливают в раствор, содержащий 60 лл воды и 3 мл концентрированной соляной кислоты После фильтрации от примесей к фильтрату прибавляют 5 г ацетата натрия, затем его вводят при 10 - 12 в раствор 3 г натриевой соли 1-аминоазобензол-сульфокислоты в смеси 100 мл спирта и 200 мл воды, Спустя час красно-коричневый мелкокристаллический осадок реактива отделяют от раствора фильтрацией, промывают 50 мл спирта и сушат до постоянного веса на воздухе, Соединение имеет следующее строение:ХОа -" - АБО (ОН)а Р , - Х=Х -113820меняется от желтой к оранжевой до красной. Чувствительность реактива - 0,5 у РЬ в 5 мл раствора, Реактив образует окрашенные соединения с ионами: Сц, Сг 1, Еп, Со, %, Мп, Аа, Мо, Нд, не образует окрашенных соединений с ионами: Ре,Сг, А 1, Т 1, Ве, Аз,ЯЬ, В 1, Хг, Са, Мд; Ва, 1 Л, 6 а.П р и м е р, 1. Определение свинца в щелочных солях реактивной чистоты.К аликвотной части испытуемого раствора (2 мл), содержащей около 0,2 соли (например МаС 1), прибавляют 2,75 мл 0,05 М раствора буры и 0,25 мл 0,05%-ного раствора реактива в 0,05 М растворе буры. Содержимое пробирки перемешивают, и образовавшуюся окраску сопоставляют с эталонными растворами, содержащими в том же объеме от 1 до 10 ( РЬ и те же количества растворов буры и реактива. Вместо шкалы эталонных растворов можно использовать способ микротитрования.П р и м е р 2. Определение свинца в азотной кислоте особой чистоты.10 мл азотной кислоты выпаривают в кварцевой чашке на водяной бане досуха. Сухой остаток растворяют в 2 мл соляной кислоты уд, в.1,12 и снова упаривают досуха. Далее остаток растворяют в 2 мл воды при нагревании, раствор переносят в пробирку, добавляют 0,2 мл 10%-ного раствора тиомочевины, 2,5 мл 0,05 М раствора буры и 0,25 мл того же раствора реактива (см. пример 1). Образовавшуюся окраску со. поставляют с окраской эталонных растворов, содержащих в том же объеме от 0,5 до 107 РЬ и те же количества растворов тиомочевины, буры и реактива,П р им е р 3. Определение свинца в присутствии железа. К 1 - 2 мл слабо кислого испытуемого раствора (рН - 1 - 3), содержащего до 20 г Ге + + и от 1 до 10; РЬ, добавляют 0,5 мл 5%-ного раствора щавелево. кислого аммония, затем до объема 4,75 мл прибавляют 0,05 М раствора буры и 0,25 мл того же раствора реактива (см. пример 1), Образовавшуюся окраску сопоставляют с окраской эталонных растворов, содержащих в том же объеме от 1 до 10 1 РЬ и те же количества щавелевокислого аммония, буры и реактива,П р и мер 4. Комплек,"онометрическое титрование свинца.К 25 мл водного раствора, содержащего около 0,1 г нитрата свинца, прибавляют 5 мл 0,05 М раствора буры и 0,1 мл 0,05%-ного раствора реактива в 0,05 М растворе буры, Полученный раствор оттитровывают раствором трилона Б до отчетливого перехода первоначальной розовой окраски в соломенно-желтую.Предмет изобретенияСпособ количественного определения свинца колориметрическим методом, а также комплексонометрическим титрованием с применением цветного реактива, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения и повышения точности анализа, в качестве реактива и катионоиндикатора применяют натриевую соль 4"-нитробензол", 4-диазоамино, 1-азобензол"-арсоно-сульфокислоты, получаемую взаимодействием 4-ни. троанилин-арсоновой кислоты с натриевой солью 1-аминоазобензол-сульфокислоты.Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Редактор В. А. Иванов Гр. 73 Информационно-издательский отдел. Поди. к печ. 26.1-59 г.Объем 0,17 и. л Зак. 1994 Тираж 2025 Цена 25 коп.ииографин Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Петровка, 14.