Способ получения изумрудного хромового пигмента

(Я)С 09 С 1 3 3(.ВИМА ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН л;1 Б Р . с.Е 1 и О.3 Г ОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССР О ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЬ(Т(56) 1. Авторское свидетельство СССМ 442693, кл. С 09 С 1/34, 19712. Авторское свидетельство СССРВ 467086, кл. С 09 С 1/34, 1973(прототип),(54) (57). СПО ГО ХРОМОВОГО гидротермаль окиси хрома, репульпацию мывку водой щийсяте ния пигментн ведут в прис кислоты при ОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИЗУМРУДНО- ПИГМЕНТА, включающий ую обработку гидратов отделение твердой фаэы, е в водной среде, просушку, о т л и ч а ючто, с целью улучше" х свойств, репульпацню тствии ортофосфорной Н 6,5-8,0.Изобретение относится к пооиэнбд-"ству хромовых пигментов и может бытьиспользовано н рецептурах лакокрасочных и нодорастворимых материалов,Известен сгособ получения изумрудного хромового пигмента путеигидротермальной обработки гидроксидон хрома ( 11,Однако этот способ обеспечиваетполучение продукта со сравнительноневысокими пигментными свойствами 10(яркость пигмента 10-23).Наиболее близким к предлагаемомупо технической сущности и достигаемому результату является способ полу.чения изумоуцного хромового пигментапутем гидротермальной обработки гидратированных хромихроматон составаСг ОщСгО хН О, где щ = 0,3-,0,6,х = 15-25 йри 230-250 С и давлении39,5-40,5 атм н щелочном растворе споследующей Фильтрацией, репульпацией н воде, промывкой водой наФильтре и сушкой осадка 1.2 3.Недостатком известного способаявляется получение продукта с низкойяркостью (,в 25), высокой укрывистостью (45 г/м 2) и высоким содержанием нодорастноримых веществ(2 мас, М.Цель изобретения - улучшение пигментных свойств, а именно повышениеяркости пигмента, а также снижениеукрывистости и содержания водорастворимых веществ н продукте.Поставленная цель достигается тем,что согласно способу, включающемугидротермальную обработку при данлении 39-40 атм и температуре 230-250 Сгидратон окиси хрома с последующимотделением твердой Фазы Фильтрацией,ее репульпацию н воде, фильтрацию,промывку водой и сушку продукта, 4репульпацию ведут н присутствии ортофосфорной кислоты при рН 6,5-8,0.Г 1 ри рН больше 8,0 происходит неполная нейтрализация щелочи, а прирН меньше 6,5 - неполная отмывка отсульФат-иона. Это приводит к повышенному соцержанию водорастноримых веществ н готовом продукте. К тому же,при рН ( 6,5 не наблюдается повышение яркости пигмента,5 ОТехнология способа состоит н следующем.Гидраты окиси хрома н виде пульпыподвергают гиротермальной обработкепри давлении 39-40 атм и температуре230-250 С, отделяют осадок Фильтрацией и репульпируют его в воде, вводя ортафосфорную кислоту до рН 6,58,0. Полученную пульпу кипятят в течение 0,5 ч, отделяют твердую ФазуФильтрацией промывают ее водой и 6 Осушат, получая изумрудный хромовыйпигмент с укрывистостью 35-37 г/м,ВНИИПИ Заказ 7862/2 Филиал ППП Татент",яркостью , 9-33 и содержанием водо- растворимых веществ 0,5-0,3 масП р и м е р 1. В реактор с мешалкой емкостью 0,001 и вливаютэ0,0002 и" воды, нагретой до кйпения, и н течение 1 ч вводят одновременно 0,0005 м 3 раствора бихромата натрия, содержащего 150 кг/и СгОи 0,00027 раствора сульфида натрия, содержащего 81 кг/и ИаБ, Полученную суспенэию кипятят 1 ч,(рН реакционной массы 11,2), затем подвергают гидротермальной обработке в автоклане 2 ч при температуре 250 С и давлении 40 атм и фильтруют. Влажный осадок промывают водой на Фильтре, репульпируют в 0,0005 м 3 ноды, вводя 0,0033 кг ортофосфорной кислоты до рН 7,0, и кипятят 0,5 ч. Твердую фазу отделяют Фильтрацией, промывают водой, сушат при 95 С и получают 0,1 кг продукта с укрынистостью Зб,б г/м яркостью 33 и содержанием водорастворимых веществ 0,3 масП р и м е р 2. Аналогично примеру 1, но твердый продукт после гидротермальной обработки репульпируют в 0,0005 м 3 воды, вводя 0,0025 кг ортофосфорной кислоты до рН 8,0. Получают 0,1 кг продукта с укрынистостью 35,0 г/м , яркостью 30 и содержанием нодорастворимых веществ 0,5 масП р и м е р 3, Гидроксид хрома получают путем репульпации 0,13 кг влажных гидратиронанных хромихроматон с содержанием 25 СгОЗ и 92 СгО 3 (хромихромат состава Сг Ох Х 0,5 СгО З 18 Н 20) н 0,00062 мз воды с последующим добавлением 0,0105 кг ИаОН.,Полученную суспензию подвергают гидротермальной обработке в автокла. ве 2 ч при температуре 230 С и дано ленин 19 атм и Фильтруют. Влажный осадок промывают водой на фильтре, репульпируют в 0,0005 м 3 воды, нвод 1 0,0042 кг ортофосфорной кислоты до рН 6,5, и кипятят в 0,5 ч. Твердую Фазу отделяют Фильтрацией, промывают водой, сушат при 95 С и получают 0,1 кг продукта с укрывистостью 37,0 г/м 2, яркостью 29 и содержанием нодорастворимых веществ 0,4 мас.Таким образом, предложенный способ позволяет получить изумрудный хромовый пигмент с повышенной яркостьюПредлагаемый способ позволяет экономить расход пигмента в рецептурах лакокрасочных и вододисперсных материалов за счет более низкой укрывистости и улучшения качества лакокрасочных материалов иэ-за более низкого содержания водорастворимых вещестч8 Тираж 639 Подписное г.ужгород,ул,Проектная,4Ф