Автоматический дозатор для жидкостного хроматографа

.ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИ САНИЕ ИЗО АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬС(71) Специальное конструкторское бюро АН Эстонской ССР(54)(57) 1, АВТОИАТИЧЕСКИИ ДОЗАТОРДЛЯ ЖИДКОСТНОГО ХРОИАТОГРАФА, содержащий систему ввода и отбора пробы,систему управления, всасыватель,конвейер с сосудами для пробы и систему промывания, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения ап-.паратурной эффективности разделения,исключения перехода и экономии про"бысистема ввода и отбора пробы вы-,1 ЕТЕНИЯ " полнена в виде манипулятора, установ.ленного с возможностью вращения ивзаимодействия с узлом ввода пробы,при этом внутри манипулятора помещена капиллярная трубка для отбораи ввода, пробы.2. Дозатор по п.1, о т л н ч аю щ и й с я тем, что нижний конецкапиллярной трубки установлен внутри двух телескопических трубок,снабженных пружиной и затвором.3. Дозатор по п.1, о т л и ч аю щ и й с я темчто система промывания выполнена в виде стакана сосевым отверстием, в нижней частикоторого эксцентрично отверстиюустановлен подпружиненный колпак,снабженный гнездом для установкиконца капилляра, в верхней частибоковой поверхности стакана выполнено отверстие подачи жидкости дляпромывания капилляра,1120169 Составитель Н.НикитенкоРедактор Е.Лушникова Техред И,Кузьмарректор О. Тигоре одписное илиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул. Проек 4 Заказ 7727/28 Тираа 609 ВНИИПИ Государственного комите по делам изобретений и откр 13035, Москва, Ж, Раушская нИзобретение относится к автоматическому дозированию точных количеств жидкости в поток под высоким давлением, а конкретнее к конструкциям автоматических доэаторов пробы для жидкостного хроматографа высоко" го давления.Известен автоматический дозатор пробы, содержащий дозирующую петлю, отборную трубку, сосуд с пробой 11. ОНедостатками дозатора являются размывание пробы при вымывании ее из петли в колонку хроматографа, излишек пробы для заполнения петли, недостаточное внешнее. промывание 15 иглы отбора пробы и относительно сложная 1 а потому ненадежная )кон-. струкция сосудов для пробы.Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности является до затор для жидкостного хроматографа, содержащий манипулятор, соединенный с трубкой дня отбора пробы, всасыватель, систему ввода пробы в колонку и систему управления. Система 25 ввода пробы в колонку содержит переключаемый петлевой кран. Для промывания иглы отбора на конвейере с сосудами для пробы предусмотрен до- полнительный сосуд с жидкостью, про. мывающей трубки отбора и дозирующую петлю. Проба всасывается в петлю при помощи шприца2 1.Так как дозирующая петля соединена с иглой отбора при помощи капилляра определенной длины, то раэре 35 жение, необходимое для заполнения петли, может вызвать испарение легколетучих проб.Недостатками известного дозатора40 являются также излишек пробы при заполнении петли, сложная конструкция сосудов пробы, недостаточное внешнее промывание иглы отбора пробы и размывание пробы при вымывании ее из петли в колонку хромато 45 графа.Цель изобретения - повышение аппаратурной эффективности разделе" ния, исключение перехода следов предыдущей пробы в следующую и эконо-50 мия пробы.Поставленная цель достигается тем, что в автоматическом доваторе для жидкостного хроматографа, содержащем систему ввода и отбора про бы, систему управления, всасыватель, конвейер с сосудами для пробы и систему промывания, система вводов и отбора пробы выполнена в вице манипулятора, установленного с возможностью вращения и взаимодействия с узлом ввода пробы, при этом внутри манипулятора помещена капиллярная трубка для отбора и ввода пробы.Нижний конец капиллярной трубки установлен внутри двух телескопических трубок, снабженных пружиной и затвором.Система промывания выполнена в виде стакана с осевым отверстием, в нижней части которого эксцентрично отверстию установлен подпружиненный колпак, снабженный гнездом для установки конца капилляра, в верхней части боковой поверхности стакана выполнено отверстие подачи жидкости для промывания капилляра.На фиг.1 изображен дозатор, общий вид на фиг.2 - расположение узла ввода, узла промывания конца капилляра и конвейера с сосудами по отношению оси вращения манипулятора; на фиг.З в узел 1 на фиг.1;на фиг.4 - узел Й на фиг.1; на фиг.5 - положение дозатора в начале цикла, на фиг.6 - положение манипулятора после промывания иглы; на фиг.7 - то же, перед отбором пробы; на фиг.8 - то.же, при отборе пробы; на фиг,9 - то же, после отбора пробы; на фиг,10 - то же, перед промыванием иглы; на фиг.11 - то же, над узлом ввода; на фиг.12 - то же, перед переключением заслонки шлюзовой камеры узла ввода; на фиг.13 положение дозатора при вводе пробы в колонку; на фиг.14 - положение манипулятора после ввода пробы.Автоматический дозатор для жидкостного хроматографа содержит манипуляторс капилляром 2 для отбора и ввода пробы,.всасыватель 3, конвейер 4 с сосудами 5 для пробы, узел 6 ввода пробы в колонку, узел 7 промывания конца капилляра 2, источник 8 жидкости для промывания (насос 1, привод 9 манипулятора 1, привод 10 конвейера 4, привод 11 переключения узла 6 ввода, распределитель 12 потока элемента от насоса 13, пнев- мораспределители 14 и 15, блок 16 управления, основание 17. Манипулятор 1 состоит из пневмоцилиндра 18, перемещающегося на штоке 19, в котором имеются каналы 20 и 21 для подачи сжатого газа в разные полости цилиндра 18. Шток 19 вместе с цилин3 1 дром 18 установлен на подшипнике 22 и снабжен ограничителем 23 осевого перемещения. Цилиндр 18 соединен через кронштейн 24 с внешней трубкой 25 пары телескопических трубок. Внутри трубки 25 установлена трубка 26, на дно которой опирается пружина 27. Капилляр 2 прикреплен к трубке 25 при помощи нажимно- го ниппеля 28. К внешней трубке 25 в вырезе 29 на оси 30 прикреплен затвор 31 для фиксации внутренней телескопической трубки в верхнем положении. Пружина 32 поддерживает затвор 31 в положении фиксации внутренней трубки, Часть капилляра 2 свернута в спираль 33 для достижения гибкости при поворотах манипулятора 1 вокруг оси штока 19, а также для помещения пробы в капилляре 2. Шток 19 вместе с цилиндром 18 выполнен вращающимся вокруг своей оси наф180 , а цилиндр 18 выполнен перемещающимся на штоке 19 вертикально, при этом отдельные положения манипулятора 1 определяются конечными выключателями ( не показаны). Шток 19 соединен с пневмораспределителем., 14, Всасыватель 3 состоит из цилиндра 34, внутри которого расположен шток 35. Длина хода штока 35 определяется положением микрометрического винта 36. Шток 35 держится в нижнем положении при помощи пружины 37 и выполнен перемещающимся вверх при подаче сжатого газа от распределителя 15. Камера 38 всасывания соединена с насосом элюента через распределитель 12. Конвейер 4 состоит из диска 39, в гнездах 40 которого расположены сосуды 5 для пробы. Сосуды 5 (фиг.4) состоят из корпуса 41 и колпака 42, между которыми расположены шайба 43 и мембрана 44.Внутренняяконфигурациякорпуса 41 сосуда 5 выполнена в виде двух цилиндров, расположенных эксцентрически друг относительно друга таким образом, что ось нижнего, более малого, цилиндра сдвинута относительно оси сосуда. Все детали сосуда 5 выполнены из химически стойкого материала. Сосуды 5 опираются в гнездах 40 на пружины 45. Конвейер 4 полу-чает врарение от привода 10. Узел 6 ввода пробы в "колонку состоит из корпуса 46, в котором расположена вращающаяся заслонка 47, Между заслонкой 47 и крьшкой 48 установлено 120169 4уплотнение 49. Канал в колонку проходит через заслонку 47, уплотнение49, уплотнение 50 и колпак 51. Заслонка 47 получает вращение от привода 11. Узел 7 промывания концакапилляра 2 фиг.3) состоит из кор-пуса 52, в котором находится гнездо отверстие) 53, диаметр которогона некоторую величину больше диа- О метра конца капилляра 2. В нижнейчасти корпуса 52 находится колпак54, который подпружинен пружиной 55,которая в свою очередь опирается вгнездо 56. Колпак 54 снабжен гнездом 5 под торец конца капилляра 2 и отверстием 57. Канал 58 предусмотрендля подачи жидкости промывания отисточника 8, в качестве которогоможно использовать, например, мембранный насос с приводом от электромагнита.Приводы 9-11 могут быть электромеханическими либо пневматическими.Конвейер 4, узел 6 ввода и узел 7промывания в плоскости, перпендикулярной оси штока 19 манипулятора. 1,расположены как показано на фиг.2.Над конвейером 4 расположена плита59 с отверстием 60. На фиг.5 показан элемент 61 освобождения затвора31. На фиг.1 позицией 62 обозначенылиниц элемента, позицией 63 - линиисжатого газа и позицией 64 линииэлектрического управления.35Автоматический дозатор для жидкостного хроматографа работает следующим образом.В начале рабочего цикла манипулятор 1 находится в положении, когда конец капилляра в узле промывания 7 фиг.5). Хроматограф в этовремя осуществляет промывание ко-.лонки или элюирование предыдущейпробы. После команды от блока 16 45управления переключается распредели,тель 15 и элемент вытесняют из всасывателя 3, а следовательно и изкапилляра 2. Количество вытесняемого элюента,.т.е. и отбираемой пробы,устанавливают в начале работы микрометрическим винтом 36. Затем включают насос 8 и промывают конец ка-пилляра 2 в потоке элюента или вкаком нибудь другом растворителе,хорошо растворяющем возможные следы 55 пробы. Так как отверстие 53 в корпусе 52 лишь немного больше диаметракапилляра 2, получается поток свысокой линейной скоростью и, следовательно, эффективное промывание.Еще до окончания промывания манипулятор 1 по команде блока 16 переключением распределителя 14 начинает передвигаться вверх. Таким образом промывается и гнездо в колпаке 54.Поскольку элемент 61 освобожденияпридерживает затвор 31 в выключенном положении, внутренняя телескопическая трубка 26 под воздействиемпружины 27 при перемещении вверхманипулятора 1 выдвигается до техпор, пока не упрется на выступ внешней трубки 25. После достижения верхнего положения (фиг.б) манипулятор1 поворачивают при помощи привода 9на 90 в положение над конвейером4 ),фиг.7), После этого переключением распределителя 14 манипулятор 1опускается вниз. Конец капилляра 2проходит через отверстие 60 в плите59 и через мембрану 44 в сосуд спробой, Телескопическая трубка 26опирается на плиту 59 и перемещается внутри трубки 25 до тех пор, пока ие фиксируется в выдвинутом положении затвором 31, Телескопическиетрубки 25 и 26 точно определяют место нахождения торца капилляра 2 ине дают ему перегибаться. В концепередвижения вниз (фиг,4) капилляра 2 конец последнего опирается наконусообразное дно сосуда 5 и принеобходимости сосуд перемещаетсявниз. Ось нижнего цилиндра корпуса 41 сосуда с конусообразным дномсмещена относительно оси основногоцилиндра на некоторую величину.Этим обеспечено то, что внижнемположении не закрывается отверстиев торце капилляра 2. Применение сосудов с внутренней конфигурацией эксцентрических цилиндров с выполнением нижнего более малого диаметрапозволяет использовать один и тотже сосуд как для больших количествпробы, так и для микроколичеств (5 О мкл ). Когда манипулятор 1 доходитдо нижнего крайнего положения, распределитель 15 переключают и шток35 всасывателя 3 под воздействиемпружины 37 перемещаетс назад, всасывая пробу в капилляр 2. Внутренний диаметр капилляра 2 выбираетсятаким, что предусмотренная максимальная доза размещается от торцакапилляра 2 только на несколько сантиметров. Тем самым разрежение, необходимое для всасывания пробы, остается незначительным и не вызываетиспарения легколетучих проб, Послеэтого распределитель 14 переключаетманипулятор 1 вверх. Так как трубка 5 26 зафиксирована затвором 3 в задвинутом положении, то из сосуда выходит голый капилляр 2. Этим предотвращается попадание следа пробы нанижнюю часть трубки 26, в особен О ности на стенки нижнего отверстиядля прохода капилляра 2. Положениеманипулятора 1 после отбора пробыпоказано на фиг.9. Теперь манипулятор 2 поворачивают при помощи 15 привода 9 обратно в то положение, вкотором торец капилляра 2 остаетсйнад узлом промывания 7 1 фиг,10 ),Переключением распределителя 14манипуляторопускается вниз и ко нец капилляра 2 проходит в узел 7,промывания. В нижнем положении элемент 61 освобождения перемещаетзатвор 31. Когда перемещение внизпрекращается, насосом 8 подается 25 жидкость промывания. Торец капилляра 2 опирается в гнездо в колпаке54, который предотвращает вымываниепробы из торца капилляра 2. Манипулятор 1 перемещается вверх толькопосле выключения потока от насоса 8.При перемещении манипулятора 1 вверхвнутренняя телескопическая трубка26 под воздействием пружины 27 выдвигается иэ внешней, В конце операции манипулятор 1 занимает положениепоказанное на фиг.б. После этогоприводом 9 манипулятор 1 поворачивают в положение, в котором торецкапилляра 2 остается над каналом уз.40ла 6 ввода фиг.11), Переключениемраспределителя 14 манипулятор 1 перемещается вниз в положение, показанное на фиг.12. Конец капилляра 2проходит при этом через отверстие вуплотнении 49, после чего перемещение вниз прекращается, Для обеспечения герметичности отверстие вуплотнении 49 выбрано таким, что капилляр 2 проходит очень плотно. Телескопические трубки 26 и 25 предо 7 вращают при этом перегиб капилляра 2. Следующей операцией заслонка47 узла ввода поворачивается припомощи привода 1 в положение, в ко. - тором образуется прямой канал в колонку. Затем манипулятор 1 перемещается вниз до отказа 1 фиг.3), Телескопическая трубка 26, которая опира-. ется на колпак 51, передвигается1207внутрь трубки 25 и .фиксируется за твором 31 Следующей операцией переЬючают распределитель 12 и элюентпроходит через камеру 38 всасывателя, спираль 33 и капилляр 2, промывая пробу в колонку, Спираль 33 капилляра 2 предусмотрена для предотвращения перемещения пробы в камеру 38 всасывателя 3 под влиянием напора в колонке. Если же под напором элюента за, счет эластичности системы всасывания проба перемещается в капилляре в сторону нсасывателя 3, то она всетаки остается в капиллярной трубке 2 (в спирали )3 . Но так как капилляр 2 выбран небольшого диаметра, то перемещение пробы в ней в ту или иную сторону заметного размывания не вызывает. Колонку прикрепляют к узлу 6 ввода так, что торец капилляра 2 доходит до слоя сорбента. Таким образом обеспечивается способ ввода пробы, гарантирующий наилучшую эффектив. ность колонки. Продолжительность вымывания пробы из капилляра 2 определяется блоком 16 управления и в зависимости от подачи насоса 13 и может быть перенастроена. После вымывания распределитель 14 переключается в положение, показанное на фиг.1.Затеи переключением распределите. ля 14 манипулятор 1 перемещается вверх, пока конец капилляра 2 не выйдет из заслонки 4 и не переклю чит ее. После этого манипулятор 1 поднимается. вверх до отказа в поло 169жение, показанное на фиг. 14. По- . скольку внутренняя трубка 26 зафиксирована в трубке 25, то из узла 6 ввода выходит голый капилляр 2. Этим предотвращается попадание следов пробы на нижнюю часть трубки 26, особенно на стенки нижнего отверстия для прохода капилляра 2, Теперь манипулятор 1 поворачивают при помощи привода 9 в положение над узлом 7 промывания, опускают вниз и промывают конец капилляра 2,как это описывалось в начале цикла. Этим один рабочий цикл автоматического дозатора закончен и он остается. в положении ожидания до конца следующего цикла. В начале следующего цик" ла привод 10 поворачивает конвейер 4 на один шаг. Промывание капилляра 2 отбора и ввода пробы три раза в течение цикла полностью предотвращает попадание следов предыдущей пробы в следующую, как в сосудах для пробы, так и в колонке ( в узле ввода ).Использование предлагаемого устройства позволит существенно повысить аппаратурную эффективность раз;: деления (отпадает внеколоночное размывание пробы в дозаторе петлевого типа, как это имеет место у всех известных автоматических дозаторов , исключить переход следов предыдущей пробы в следующую и повысить экономию пробы, так как возможен отбор иэ весьма малого количества и отобранная .проба полностью вводится в колонку хроматографа