Способ получения галлогидрида лития
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
О П И С А Н И Е 2 О 2886ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Созетсннз Соцнзлнстнческнз Республнквт, свидетельстваЗависимое Кл, 121, 3/О аявлеио 19,Х 1.1966 ( 111498723 присоединением заявки1 ПК С 01 Ь Комнтет по делам изобретений и открытий арн Совете Мнннстров СССР.1 Х.1967. БюллетеньОпубликован Дата опубликования описания 8.Х 11.1967 Авторыизобретения, И, Михеева и С. М, Архипов явитель СПОСОБ ПОЛУЧЕ АЛЛОГИДРИДА ЛИТИЯ Настоящее изобретение относится к способам получения галлогидрида лития, используемого как избирательный восстановитель функциональных групп в тонком органическом синтезе.Известен способ получения галлогидрида лития путем взаимодействия эфирной суспензии гидрида лития и эфирного раствора бромистого галлия при температуре кипения эфира и перемешивании. Реакционную смесь охлаждают, отделяют частично выпавший 11 Вг и получают чистый насыщенный бромистым литием раствор 11 СтаН,.Однако таким способом получить галлогидрид лития в чистом виде не удается, кроме того бромистый галлий имеет высокую стоимость,С целью иовыщения чистоты и удешевления конечного продукта, процесс проводят при использовании бромистого и хлористого галлия, взятых в отношении 1: (3 - 8) по весу при температуре процесса 0 - 8 С.При таком соотношении бромида и хлорида галлия в конечном растворе галлогидрида лития содержится около о - 10% 1 лВг, который стабилизирует раствор галлогидрида лития от разложения и позволяет выделить в виде твердого препарата 11 СтаН,Е 1,0 чистотой 95/оПр им ер, К 49 г 1.1 Н дисперсностью 100 меш. в 70 лил диэтилового эфира, помещенного в трехгорлую колбу с мешалкой с ртутным затвором, капельной воронкой и обратным холодильником, в течение 30,чин дооавляют эфирный раствор бромистого галлия (6 г баВг, в 20 л л эфира) при 5 - 8 С.После 15 яин перемешиваиия к реакционной массе добавляют раствор хлористого галлия (16 г баС 1, в 50 лл эфира) при 0 - 8 С в течение 3 час, затем суспеизию перемешивают 1 - 2 час.Выход 1.ЖаН, относительно галогенидовгаллия 89%, относительно гидрида лития 56/о.Для выделения твердого препарата полученный раствор отфильтровывают в атмосфере азота, эфир отгоняют при 30 С под вакуумом в течение 4 - 5 час, Получают 16,0 белого порошка, устойчивого при комнатной темпера туре в течение месяца.Предмет изобретенияСпособ получения галлогидрида лития взаимодействием гидрида лития с бромистым галлием в среде эфира при перемешивании, отличаюи(ийся тем, что, с целью повышения чистоты и удешевления конечного продукта, про.цесс проводят с бромистым и хлористым галлием, взятыми в отношении 1: (3 - 8) при ЗО температуре 0 - 8 С.
СмотретьЗаявка
114987
В. И. Михеева, С. М. Архипов
МПК / Метки
МПК: C01B 6/24
Метки: галлогидрида, лития
Опубликовано: 01.01.1967
Код ссылки
<a href="https://patents.su/1-202886-sposob-polucheniya-gallogidrida-litiya.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения галлогидрида лития</a>
Предыдущий патент: 202885
Следующий патент: Состав карбюризатора для высокотемпературного сульфоцианирования металлов в шахтных печах
Случайный патент: Многокомпонентный датчик усилий и моментов