Способ получения формальдегида
Формула | Описание | Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Формула
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОРМАЛЬДЕГИДА окислением метанола в газовой фазе при температуре 670 720oС на катализаторе "серебро на пемзе", отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, парогазовую смесь, прошедшую через слой свежеприготовленного катализатора, дополнительно пропускают через слой такого же отработанного катализатора, эксплуатировавшегося ранее в том же процессе при тех же условиях в течение 1500 5000 ч, причем массовое соотношение свежеприготовленного и отработанного катализаторов составляет 1 (0,12 0,4).
Описание
Целью изобретения является повышение выхода целевого продукта.
П р и м е р 1. В лабораторный кварцевый реактор сечением 0,55 см2 загружают 0,65 г отработанного катализатора "серебро на пемзе" (СНП), содержащего 39,6 мас. серебра, выгруженного ранее из промышленного реактора получения формальдегида после 1500 ч рабочего цикла. Затем поверх его укладывают 1,65 г свежеприготовленного катализатора СНП. Оба катализатора приготовлены путем двукратной обработки пемзы раствором азотнокислого серебра, содержат одинаковое количество металлического серебра и имеют следующие характеристики: Удельная поверхность, м2/т 0,55 Общий объем пор, см3/г 0,75 Насыпная масса, г/см3 0,7
Общая высота слоя катализатора в реакторе 6 см. Реактор обогревают внешней электропечью до 300оС (температура инициирования реакции), а затем начинают пропускать сырье, печь отключают и температуру 670-690оС поддерживают за счет экзотермичности реакции окисления. В течение 2 ч пропускают через реактор 55 г/ч метанола, 23 г/ч воды и 59 дм3/ч воздуха (массовое отношение O2 к CH3OH равно 0,32, нагрузка по метанолу 100 г/см2). На выходе из реактора контактный газ охлаждают в подконтактном холодильнике, установленном непосредственно под слоем катализатора, и пропускают через два последовательно установленных стеклянных абсорбера, заполненных известным количеством воды. Непоглощенные в абсорберах газы пропускают через газовые часы и сбрасывают в атмосферу. В воде гидроксиламинным методом определяют содержание формальдегида, затем методом ГЖХ содержание метанола и формальдегида (для контроля).
Сырье пропускают через реактор сверху вниз, таким образом, первый по ходу сырья слой свежеприготовленный, а второй отработанный катализатор СНП.
В уловленных водой продуктах реакции обнаруживают 91,8 г формальдегида и 6,8 г метанола, что соответствует выходу формальдегида, считая на пропущенный метанол 89,0% на разложенный метанол 94,9 мол. при конверсии метанола 93,8% Съем формальдегида с 1 г металлического серебра составляет 51 г/ч.
П р и м е р 2. Поступают аналогично примеру 1, однако через реактор пропускают 138 г/ч метанола, 59 г/ч воды и 150 дм3/ч воздуха (нагрузка по метанолу 250 г/см2). Через 2 ч нагрузку увеличивают до 300 г/см2 и пропускают в течение 2 ч 165 г/ч метанола, 70,5 г/ч воды и 180 дм3/ч воздуха. Массовое отношение O2 к CH3OH в обоих случаях поддерживают равным 0,32 и температура реакции соответственно равна 670-680оС. Результаты обоих опытов приведены в табл.1.
П р и м е р 3. Поступают аналогично примеру 1, однако в качестве катализатора используют смеси катализаторов СНП, свежеприготовленного и отработанного, в разных соотношениях. Оба катализатора из партий, испытывавшихся в примерах 1 и 2. Результаты опытов приведены в табл.2.
П р и м е р 4. Действуют аналогично примеру 1, однако в качестве второго компонента в смеси катализаторов применяют образцы отработанных катализаторов СНП, выгруженных из промышленного реактора получения формальдегида после различных сроков эксплуатации. Результаты опытов приведены в табл.3.
П р и м е р 5. Поступают аналогично примеру 1, однако в реактор загружают 0,65 г отработанного и 1,65 г свежеприготовленного катализаторов СНП в виде равномерно распределенной смеси. Получают 82,9 г формальдегида и 16,1 г метанола. Соответственно выход формальдегида, считая на пропущенный метанол равен 80,3% на разложенный метанол 94,2 мол. конверсия метанола 85,3% Съем формальдегида с 1 г серебра равен 45 г/ч.
П р и м е р 6. Действуют аналогично примеру 1, однако в реактор первоначально загружают 1,65 г свежеприготовленного катализатора, а затем поверх его укладывают 0,65 г отработанного катализатора СНП. Получают 76,8 г формальдегида и 5,9 г метанола. Соответственно, выход формальдегида, считая на пропущенный метанол равен 74,4% на разложенный метанол 78,7 мол. конверсия метанола 94,6% Съем формальдегида с 1 г серебра составляет 42,6 г/ч.
П р и м е р 7. Поступают аналогично примеру 1, однако поддерживают массовое отношение O2 к CH3OH равным 0,39-0,40, что обеспечивает протекание реакции при температуре 710-720оС. Часть непоглощенных в абсорберах газов собирают в ловушку и анализируют методом ГЖХ. В уловленных водой продуктах реакции найдено 93,4 г формальдегида и 3,5 г метанола, что соответствует выходу формальдегида, считая на пропущенный метанол 90,6% на разложенный метанол 93,6% Конверсия метанола 96,8% съем формальдегида с 1 г серебра 54 г/ч. В составе абгазов обнаружено 0,7% CO, 2,6 об. CO2 и 15 об. Н2.
П р и м е р 8. Опыты проводят аналогично примеру 2, однако поддерживают массовое отношение O2 к CH3OH равным 0,41-0,43, что обеспечивает протекание реакции при температуре 710-720оС. Результаты опытов представлены в табл.4.
П р и м е р 9 (сравнительный по прототипу). Опыты проводят аналогично примерам 1 и 2, однако в качестве катализатора процесса используют образец свежеприготовленного катализатора СНП массой 2,3 г. Результаты опытов представлены в табл.5.
П р и м е р 10 (сравнительный по прототипу). Опыты проводят аналогично примерам 7 и 8, однако в качестве катализатора процесса используют образец свежеприготовленного катализатора СНП массой 2,3 г. Результаты опытов представлены в табл.6.
Предлагаемый способ позволяет повысить выход целевого продукта до 91,8% по сравнению с 81,3% в известном способе.
Изобретение касается альдегидов, в частности способа получения формальдегида, применяемого в производстве пластмасс. Цель изобретения повышения выхода целевого продукта. Процесс ведут окислением метанола в газовой фазе при 670 720°С на катализаторе "серебро на пемзе". Затем парогазовую смесь, прошедшую через слой свежеприготовленного катализаторе, пропускают через слой отработанного катализатора, эксплуатировавшегося ранеее в том же процессе при тех же условиях в течение 1500 5000 ч. Массовое соотношение свежеприготовленного и отработанного катализаторов 1 0,12 0,4, выход продукта повышается с 81,3 до 91,7% 6 табл.
Рисунки
Заявка
4141143/04, 31.10.1986
Тольяттинское производственное объединение "Синтезкаучук"
Абрамов Н. В, Головачев А. М, Сафронов В. П, Радионов В. А, Старшинов Б. Н, Фомин А. В, Васин В. М, Заяц А. И, Баталин О. Е, Дыкман А. С, Идлис Г. С
МПК / Метки
МПК: C07C 47/052
Метки: формальдегида
Опубликовано: 10.09.1995
Код ссылки
<a href="https://patents.su/1-1554307-sposob-polucheniya-formaldegida.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения формальдегида</a>
Предыдущий патент: Способ герметизации корпуса полупроводникового прибора
Следующий патент: Способ упрочнения поверхностей изделий в вакууме и устройство для его осуществления
Случайный патент: Транспортная шина для имобилизации таза