Способ получения компактного титана

Способ получения компактного титана двухстадийным натриетермическим восстановлением, отличающийся тем, что, с целью повышения степени чистоты металла и получения его в форме, пригодной для дальнейшей очистки, вторую стадию восстановления ведут при подаче жидкого натрия со скоростью 0,7 2,0 г/см² в 1 ч на расплав, содержащий 8 13% растворенного титана, при отношении двухвалентного титана к суммарному в пределах 30 80% с последующей очисткой металла иодидным рафинированием.

Изобретение относится к технике получения титана высокой очистки, который может найти применение в радиоэлектронной промышленности и при изготовлении сплавов со специальными свойствами.
Известен способ получения компактного титана двухстадийным натриетермическим восстановлением, в котором металл восстанавливают из расплава хлоридов, содержащего 15 -20% растворимого титана, натрием, подаваемым на поверхность расплава в жидком виде. Процесс восстановления проводят при температурах в зоне реакции 890 910^oC. Металл получают в форме крупных кристаллов длиной до 100 мм с выходом 45 50% Недостатком такого способа является селективность глубокой очистки только от некоторых групп примесей, например алюминия, ванадия, железа, кремния, циркония и т.д. в то время как содержание марганца, кислорода находится в пределах 0,02 - 0,03% а хлора, кадмия, азота, хрома в пределах (2 5) 10^-3% Ввиду крупного размера кристаллов подвергнуть такой металл дополнительной очистке, например, иодидным рафинированием не представляется возможным.
По предложенному способу вторую стадию восстановления ведут с подачей жидкого натрия со скоростью 0,7 2,0 г/см² в 1 ч на расплав, содержащий 8 13% растворенного титана, при отношении двухвалентного титана к суммарному в пределах 30 80% с последующей очисткой металла иодидным рафинированием. Это повышает степень частоты металла, обеспечивает получение его в форме, пригодной для дальнейшей очистки.
Сущность способа заключается в следующем. Вторую стадию натриетермического процесса проводят с использованием расплава хлоридов с содержанием растворенного титана в пределах 8 13% при относительном содержании двухвалентного титана (отношение двухвалентного титана к растворенному) в пределах 30 80% и подачей жидкого восстановителя на поверхность расплава хлоридов в пределах от 0,7 до 2,0 г/см² поверхности расплава в 1 ч. Пониженное содержание растворенного титана в хлориде (8 13%) в сочетании с указанной выше скоростью подачи восстановителя повышает выход кристаллов титана размером 10 50 мм за счет снижения выхода крупных (50 100 мм). Применение устойчивого расплава хлоридов с относительным содержанием двухвалентного титана в пределах 30 80% неподверженного протеканию реакций диспропорционирования, повышает выход кристаллического титана до 55 62% за счет снижения выхода дисперсного титана. Кристаллический титан фракции 10 50 мм представляет собой продукт, полностью пригодный для последующего иодидного рафинирования.
Пример. Вторую стадию процесса проводят в условиях, указанных выше. В результате получают кристаллический титан фракции 10 50 мм с выходом ее 58 - 60% со следующим содержанием основных примесей, мас. алюминий 3,0 10^-4; ванадий 5,1 10^-5; железо 3,5 10^-5; кремний 1,7 10^-5; цирконий 1,9 10^-5; марганец 2,2 10^-2; хлор 3,7 10^-3; кадмий 4,7 10^-3; кислород 2,5 10^-2; азот 5,0 10^-3 и хлор 2,2 10^-3 (анализ на содержание примесей проводят масс-спектральным методом).
Полученный кристаллический титан подвергают иодидному рафинированию с осаждением на титановой нити при температуре 1250 1300^oC. В результате получают образцы титана со следующим содержанием примесей, мас. кислород 1 10^-2; азот 2 10^-3; углерод 1,4 10^-2; алюминий 1,6 10^-5; ванадий 2 10^-5; железо 1 10^-5; кремний 1,7 10^-5; цирконий 5,7 10^-5; марганец 9 10^-6; кадмий 1 10^-5; кальций 6,6 10^-5; хром 1 10^-5; никель 4 10^-5; сурьма 7 10^-5; олово 1 10^-5; фосфор 3 10^-5. Анализ образцов проводят на содержание 66 видов примесей. Концентрация каждой из других пятидесяти примесей не превышает 5 10^-6% Содержание основного компонента по разности с определяемыми примесями 99,971 мас. Металл достигнутой степени чистоты может найти применение в радиоэлектронной промышленности, в технике получения сверхвысокого вакуума, для композиций новых сплавов со специальными свойствами, для замены дефицитных материалов, например тантала и т.д.
Способ получения компактного титана двухстадийным натриетермическим восстановлением, отличающийся тем, что, с целью повышения степени чистоты металла и получения его в форме, пригодной для дальнейшей очистки, вторую стадию восстановления ведут при подаче жидкого натрия со скоростью 0,7 - 2,0 г/см² в 1 ч на расплав, содержащий 8 - 13% растворенного титана, при отношении двухвалентного титана к суммарному в пределах 30 - 80% с последующей очисткой металла иодидным рафинированием.