Способ получения микрокристаллов с микровыступом

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МИКРОКРИСТАЛЛОВ С МИКРОВЫСТУПОМ из металлов с объемноцентрированной кубической решеткой, включающий нагрев кристалла в виде острия до температуры T₀, лежащей в интервале T₁ T₀<T<sub>п_л, где T_пл - температура плавления, а T₁ - температура начала поверхностной самодиффузии атомов металла, приложение к кристаллу электрического поля и увеличение его напряженности до появления термополевого микровыступа, наблюдение ионной эмиссии с острия в полевом эмиссионном микроскопе и многоступенчатое снижение напряженности электрического поля с величиной ступени, не превышающей 3% от действующего значения напряженности, отличающийся тем, что, с целью получения единственного стационарного микровыступа на вершине острия, предварительно кристалл ориентируют вдоль кристаллографического направления <III>, а наблюдение ионной эмиссии ведут при снижении напряженности до исчезновения микровыступов-сателлитов.

Изобретение относится к способам получения микрокристаллов, а именно к выращиванию кристаллических микровыступов из металлов с объемноцентрированной кубической решеткой.
Получение металлических микрокристаллов с микровыступом с заранее заданными геометрическими и эмиссионными параметрами представляет значительный интерес. С одной стороны, такие кристаллы ценны как объект для научных исследований - для изучения процессов диффузии и самодиффузии, определения ряда параметров твердого тела. С другой стороны, очевидна возможность их практического использования в качестве эмиссионных катодов. Особый интерес к этим объектам испытывает такая бурно развивающаяся область, как сканирующая туннельная микроскопия, для которой одной из важнейших задач является получение чрезвычайно тонкого острия - зонда с, по возможности, несколькими или одним атомом на вершине.
Известен способ получения металлических микрокристаллов с микровыступами, в котором на вольфрамовом острие с радиусом закругления вершины R= (0,1-2) мкм в результате термополевой обработки выращиваются микровыступы. Процесс выращивания включает в себя нагрев острия до температуры Т_о= (1400-2800) К (Т_о<Т<sub>пл) и создание у поверхности вершины острия электрического поля напряженностью, обеспечивающей появление микровыступов при данной температуре. Этот способ позволяет получать только микровыступы, неуравновешенные относительно действующих на поверхность сил электрического поля и поверхностного натяжения. Такие микровыступы неустойчивы: они возникают и исчезают, перемещаются и сливаются.
Целью изобретения является получение единственного стационарного микровыступа на вершине острия.
Указанная цель достигается тем, что в известном способе получения микрокристаллов с микровыступом из металлов с объемноцентрированной кубической решеткой, включающем нагрев кристалла в виде острия до температуры Т_о, лежащей в интервале Т₁ Т_о<Т<sub>пл, где Т_пл - температура плавления, а Т₁ - температура, при которой начинается процесс поверхностной самодиффузии атомов металла, приложение к нему электрического поля напряженностью, обеспечивающей появление термополевого микровыступа, наблюдение ионной эмиссии с острия в полевом эмиссионном микроскопе, многоступенчатое снижение после появления микровыступа напряженности электрического поля с величиной ступени, не превышающей 3% от действующего значения напряженности, согласно формуле изобретения к острию, полученному из предварительно сориентированного вдоль кристаллографического направления <111> монокристалла, прикладывают электрическое поле напряженностью, обеспечивающей появление микровыступа в направлении <111>, ступенчатое снижение напряженности начинают после появления упомянутого микровыступа, а наблюдение ионной эмиссии при снижении напряженности ведут до исчезновения микровыступов - сателлитов.
Существенным признаком способа является получение острия из предварительно сориентированного вдоль кристаллографического направления <111> металлического монокристалла с объемноцентрированной кубической решеткой. Это необходимо потому, что, как установлено авторами, вероятность роста уединенного стационарного микровыступа вдоль этого направления велика; кроме того, другие ближайшие области, где возможен такой рост (такие как {013}, { 114} ), находятся на значительном угловом расстоянии от этого направления. Кроме того, максимальная напряженность поля, получающаяся на вершине острия (в области грани {111}), способствует росту микровыступа именно в этом месте (т.е. строго на вершине острия).
Однако при приложении электрического поля к острию, вначале, как правило, появляются микровыступы в других кристаллографических направлениях, поэтому существенным является увеличение напряженности поля до тех пор, пока не появится микровыступ именно в направлении <111>. После его появления необходимо снижение напряженности электрического поля для удаления микровыступов-сателлитов. Так как упомянутые микровыступы-сателлиты имеют, как было экспериментально установлено авторами, более острую форму, чем <111>-микровыступ, то при уменьшении напряженности поля, (на величину не превышающую 3% от действующего значения) для обоих типов микровыступов преобладание действующих на их поверхности сил электростатического поля над силами поверхностного натяжения заставит их заостриться вплоть до новых форм, ограниченных полевым испарением. Однако, при этом баланс сил изменится, т. е. разница между этими силами уменьшится, причем сильнее для более острых микровыступов-сателлитов. В результате повторения такого ступенчатого снижения напряженности электрического поля (на 3%) в конце концов возникает ситуация, когда для сателлитов баланс сил изменит знак, что приведет к резкому их исчезновению, а для <111>-микровыступа процесс заострения будет протекать по-прежнему. После удаления таким образом последовательно всех сателлитов, на острие останется только один <111>-микровыступ, расположенный строго на его вершине. (Величина шага снижения напряженности электрического поля не должна превышать 3% от действующего значения, т.к. снижение на большую величину приведет (на последнем этапе) к риску исчезновения <111>-микровыступа).
Способ осуществляется следующим образом.
В качестве исходного объекта для выращивания микровыступа берут острие с радиусом закругления вершины R=(0,1-2) мкм, полученное путем электрохимического травления куска ориентированной вдоль направления <111> проволоки или штабика, вырезанного вдоль той же оси из предварительно сориентированного металлического монокристалла с объемноцентрированной кубической решеткой. Такое острие подвергают термополевой обработке следующим образом: устанавливают температуру Т_о острия из интервала Т₁ Т_о<Т<sub>пл, где Т₁ - температура, при которой начинается процесс поверхностной самодиффузии атомов металла, Т_пл - температура плавления металла, и создают у вершины острия такую напряженность F_o положительного электрического поля, которая обеспечивает появление термополевого микровыступа на вершине (в направлении<111>). Рост такого микровыступа обеспечивается за счет преобладания действующих на поверхностные атомы сил электрического поля над силами поверхностного натяжения. Следует отметить, что с ростом и обострением микровыступа происходит увеличение напряженности поля у его вершины; тем самым разность между действующими силами возрастает и скорость роста увеличивается. Однако, такой казалось бы неограниченный рост микровыступа в конце концов прекращается в результате включения при определенном поле F_исп механизма полевого испарения.
Существенным моментом является то, что баланс действующих на поверхность сил электростатического поля и поверхностного натяжения неодинаков вдоль поверхности вершины острия из-за анизотропии коэффициентов поверхностной самодиффузии атомов и поверхностного натяжения. Вследствие этого одновременно с ростом микровыступа в направлении <111> наблюдается появление микровыступов-сателлитов в областях граней {013}, {114}. Следует подчеркнуть, что поведение этих микровыступов-сателлитов во времени носит хаотический характер: они могут возникать, исчезать, перемещаться в пределах областей указанных граней. Причем, как было экспериментально установлено, сателлиты имеют более острую форму (большую кривизну или меньший радиус закругления вершины), чем<111> -микровыступ.
Если теперь несколько уменьшить действующее значение напряженности поля, то для обоих типов микровыступов преобладание сил электростатического поля над силами поверхностного натяжения заставит их заостриться вплоть до новых форм, ограниченных полевым испарением; при этом разница между действующими силами уменьшится. Повторяя ступенчатое снижение напряженности электрического поля, мы в конце концов придем к ситуации, когда для сателлитов баланс сил изменит знак, что приведет к резкому их исчезновению, а для <111> -микровыступа процесс заострения будет протекать по-прежнему. Удалив таким образом последовательно все сателлиты, мы оставим только один <111> -микровыступ, расположенный строго на вершине острия.
П р и м е р. Предлагаемый способ был реализован в полевом эмиссионном микроскопе с микроканальным усилителем эмиссионного изображения. Вольфрамовое острие изготавливалось путем электрохимического травления параллелепипеда (размером 0,7х0,7х18 мм), вырезанного из массивного монокристалла таким образом, что перпендикулярная основанию ось совпадала с направлением <111>, как показано на фиг.1. В результате травления заготовки было получено острие с радиусом закругления вершины R=1,5 мкм. Оно подвергалось термополевой обработке при Т=1700 К и U=15000 В, что соответствовало напряженности электрического поля F= U=3,8 10⁷ B/см, где - полевой множитель, определяемый из наклона характеристик Фаулера-Нордгейма. Через 3 мин после начала обработки на экране полевого эмиссионного микроскопа появились десорбционные изображения микроскопов в ионах вольфрама. На фиг.2 представлено полевое электронное изображение ориентированного вдоль оси <111> острия с <111>-микровыступом в центре и тремя сателлитами. После снижения напряженности электрического поля на величину 0,1 10⁷ В/см (что не превышает 3% от действующего значения) один из трех микровыступов-сателлитов исчез, что хорошо видно на полевом электронном изображении на фиг.3. Еще три аналогичных шага снижения напряженности поля привели к полному удалению микровыступов-сателлитов с острия, а в центре остался единственный стационарный микровыступ в направлении вдоль оси,<111> , как видно из фиг.4. Таким образом, из рассмотренного примера видно, что предлагаемый способ позволяет получить единственный стационарный микровыступ на вершине острия.
Изобретение относится к способам получения микрокристаллов, а именно к выращиванию кристаллических микровыступов из металлов с объемноцентрированной кубической решеткой и обеспечивает получение единственного стационарного микровыступа на вершине острия кристалла. Способ включает ориентацию кристалла вдоль кристаллографического направления < III > и изготовление его в виде острия в этом направлении. Затем кристалл нагревают до T₀ лежащей в интервале T₁ T₀< T_n, где T_пл - температура плавления, а T₁ - температура начала поверхностной самодиффузии атомов металла. К кристаллу прикладывают электрическое поле и увеличивают его напряженность (Н) для появления микровыступа в направлении < III >. После этого ведут наблюдение ионной эмиссии при ступенчатом снижении Н до исчезновения микровыступов-сателлитов. Изготовлено острие из вольфрама с радиусом закругления при вершине R = 1,5 мкм. 4 ил.