Способ получения рибофлавинмононуклеотида
Формула | Описание | Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Формула
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РИБОФЛАВИНМОНОНУКЛЕОТИДА фосфорилированием рибофлавина реагентом, содержащим хлорокись фосфора, при 25-30oС с последующей обработкой водой и 5%-ным водным раствором гидроокиси натрия, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода и упрощения выделения целевого продукта, в фосфорилирующий агент, дополнительно к хлорокиси фосфора вводят воду и пиридин при молярном соотношении 2:(0,95-1,05):(1,9-2,1) и реакцию проводят в среде ацетонитрила.
Описание
Цель изобретения - повышение выхода целевого продукта и упрощение его выделения за счет исключения стадии очистки методом колоночной хроматографии - достигается изменением состава фосфорилирующего реагента, а именно добавлением к хлорокиси фосфора воды и пиридина при молярном соотношении компонентов 2:(0,95-1,05):(1,9-2,1), и проведением фосфорилированная в среде ацетонитрида.
П р и м е р 1. Смешивают при 2оС 6 мл (10,05 г, 0,065 моль) хлорокиси фосфора, 0,58 мл (0,58 г, 0,032 моль) воды, 5,3 мл (5,2 г, 0,065 моль) пиридина и 27 мл ацетонитрила, добавляют 5 г (0,013 моль) рибофлавина, выдерживают смесь 1,5 ч при 25-27оС. Добавляют 25 мл воды и через 2 ч - 200 мл н-бутанола. Выпавший осадок рибофлавинмонофосфорного эфира (5,8 г, 96%) отфильтровывают, растворяют в 58 мл воды, доводят рН раствора до 6,1 5%-ным водным раствором едкого натра. Осаждают РМН добавлением двукратного объема этанола. Выход 5,6 г (82% на рибофлавин). УФ-спектр,
макс (lg 
), нм: 266 (3,18 
104), 373 (1,04 104), 445 (1,35 104). ИК-спектр, см-1: 1720, 1660 (С= О), 1280, 1260 (Р=О). Спектр ПМР (в D2O), м.д.: 2,4, 2,55 (6Н, с, 6 = СН3, 7 = СН3) 7,55 (1Н, с, 8 = Н), 7,90 (1Н, с, 5 = Н).Содержание основного вещества в продукте, определенное методом спектрофотометрии, составляет 98%.
В примерах 2-6 РМН получают аналогично, варьируя условия (см.табл.1).
Полученный в примерах 1-6 продукт по степени чистоты соответствует требованиям фармакопеи (см.табл.2).
Таким образом, предлагаемый способ получения РМН из рибофлавина позволяет повысить выход до 82% и упростить выделение целевого продукта, исключив стадию хроматографической очистки, чистота полученного таким образом продукта составляет 98% и удовлетворяет предъявляемым фармакопеей требованиям.
Изобретение касается производства нуклеотидов, в частности получения рибофлавинмононуклеотида (РМН), который используют в медицине. Для повышения выхода РМН и упрощения его выделения используют для фосфорилирования рибофлавина реагент, содержащий кроме POCl3 дополнительно воду и пиридин [молярное соотношение 2:(0,95-1,05):(1,9-2,1)], и реакцию ведут в среде ацетонитрила при 25-30°С с последующей обработкой водой и 5%-ным водным NaOH. Способ позволяет повысить выход РМН до 82% при 98%-ной частоте без необходимости хроматографической очистки и РМН. 2 табл.
Рисунки
Заявка
4089435/04, 17.07.1986
Научно-производственное объединение "Витамины"
Пекель Н. Д, Лебедева В. Н, Воронина И. П, Блинкова Е. А, Рудакова И. П, Березовский В. М
МПК / Метки
МПК: C07H 19/23
Метки: рибофлавинмононуклеотида
Опубликовано: 15.12.1994
Код ссылки
<a href="https://patents.su/0-1401870-sposob-polucheniya-riboflavinmononukleotida.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения рибофлавинмононуклеотида</a>
Способ обработки ила сточных вод для получения продуктов, пригодных для применения в качестве кормовой добавки или удобрения
Номер патента: 1071201
Опубликовано: 30.01.1984
Автор: Бонни
МПК: A23K 1/00
Метки: вод, добавки, ила, качестве, кормовой, пригодных, применения, продуктов, сточных, удобрения
...любых, отходов промышленной переработки, в которых присутствует какой-либо углевод, например лактоэа. Лактозу добавляют к сырьзи (необ-, работанным) или стерилизованным сточным водам и инокулируют (заражают) молочнокислыми бактериями, предпочтительно бактериями вида Ьас 1 оЬас 1 ЕРцв рРап 1 агцш. Молочную кислоту, продуцируемую бактериями Ь,рРапагцв, можно непрерывно нейтрализовать водным аммиаком с образованием лактата аммония - синтетического белка (заменителя белка) для жвачных животных. Конечный продукт этого рециркуляционного процесса будет содержать смесь лактата аммония и безвредных бактерийЬ.рбапСагцш, которые обычно присутствуют в.желудочно-кишечном тракте животных, относящихся к категории. крупного рогатого скота, а...
Автоклав непрерывного действия для окисления фосфора водой
Номер патента: 27381
Опубликовано: 31.08.1932
Авторы: Дреннов, Игнатюк, Куроедов
МПК: C01B 25/20
Метки: автоклав, водой, действия, непрерывного, окисления, фосфора
...черезтрубу 7, попадает в кольцевой канал созелью б (фиг. 2) и увлекается нагнетаемой через трубу 7 водой по трубе 8в смесительное сопло.По выходе из сопла 1 О вода и фосфорвступают в реакцию и, заполняя реакционную камеру, поднимаются до уровняпереливкой трубы 11, по которой далееотводятся в теплообменную камеру 6.Время пребывания реагентов в реакционной камере связано с высотой переливной,трубы 11, что дает возможность, изменяявысоту этой трубы и не меняя другихрасчетных элементов автоклава, проводитьреакцию в большее или меньшее время,согласно факторам времени и выбору катализаторов давлений и температур. Вовремя пребывания в реакционной камере 5возможен перегрев реакционной массыза счет тепла экзотермической реакциивыше температуры,...
Способ и автоклав для получения фосфорной кислоты окислением фосфора водой
Номер патента: 43883
Опубликовано: 31.08.1935
МПК: C01B 25/20
Метки: автоклав, водой, кислоты, окислением, фосфора, фосфорной
...модификацию),Внутренность колонны представляетсобой цилиндрическое пространство,верхняя часть которого заполнена ки.слотоупорной керамической насадкой 6,для улавливания механически увлекаемыхгазом частиц жидкости,Верхняя крышка колонны имеет дваканала 4 и 8: первый, соединенный с загнутой вверх трубкой 5 для поддержания жидкости в автоклаве на определенном уровне, выше которого находится пространство, заполненное в процессе работы водородом, служит длявывода кислоты, второй - для выпускаводорода и водяного пара,Весь аппарат для предохранения егоот коррозии футерован внутри серебром.Внутренний объем автоклава рассчитывается в соответствии. с его производительностью на пребывание реагентовв реакционной зоне в течение...
Способ сушки термочувствительных продуктов
Номер патента: 1408921
Опубликовано: 30.06.1994
Авторы: Вараксин, Канев, Леляк
МПК: F26B 5/16
Метки: продуктов, сушки, термочувствительных
1. СПОСОБ СУШКИ ТЕРМОЧУВСТВИТЕЛЬНЫХ ПРОДУКТОВ преимущественно суспензий, путем их смешения с сорбентом и вакуумирования с получением готового продукта заданной конечной влажности, отличающийся тем, что, с целью повышения качества сушки, сорбент предварительно до смешения с высушиваемым продуктом насыщают водой до прекращения выделения при этом тепла, а высушиваемый продукт затем подают на смешение в количестве, соответствующем достижению у сорбента предельной сорбционной емкости.2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве сорбента используют иониты.
Способ выделения крахмала из суспензии процессовой воды, полученной при производстве крахмала из муки зерна
Номер патента: 1794080
Опубликовано: 07.02.1993
МПК: C08B 30/02
Метки: воды, выделения, зерна, крахмала, муки, полученной, производстве, процессовой, суспензии
.... Затем поток центрифугируют в течение 5 мин на лабораторной центрифуге при 3000 об/мин, Количество верхней жидкой фракции, состоящей из некрахмальных частиц и фракции крахмала, определяют способом, аналогичным способу определения сухого вещества. Отсюда вычисляют количество веществ, находящихся в каждом из слоев,Полученные результаты приведены в табл. 1.П р и м е р 2, По примеру 1, за исключением того, что согласно изобретению добавляют к процессовой воде 0,1 мл/кг сухого вещества ферментного препарата Вореп О, а значение рН устанавливают равным 3,4 и температуру повышают до 45 С. Ферментирование длится в течение 2 ч при 45 С, после чего проводят центрифугирование суспензии.П р и м е р 3. Способ осуществляют по примеру 2, но...
Предыдущий патент: Маятниковый гирокомпас
Следующий патент: Пусковая топливная система газотурбинного двигателя
Случайный патент: Отжимной вал для текстильных отделочных машин