Способ ингибирования процесса полимеризации глицидилметакрилата
Формула | Описание | Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Формула
СПОСОБ ИНГИБИРОВАНИЯ ПРОЦЕССА ПОЛИМЕРИЗАЦИИ ГЛИЦИДИЛМЕТАКРИЛАТА путем введения ингибитора, включающего фентиазин и нитрит, отличающийся тем, что, с целью повышения ингибирующего эффекта, в качестве ингибитора используют 0,7 1,4% от массы глицидилметакрилата смеси фентиазина, гидрохинона и нитрита дициклогексиламина при массовом соотношении 1,0 1,4 0,1 0,3 0,1 0,6.
Описание
Целью изобретения является повышение ингибирующего эффекта.
П р и м е р 1. В трехгорлую колбу, снабженную термометром, мешалкой и обратным холодильником, помещают 0,1 моль (12,4 г) метакрилата калия, 0,7 моль (64,8 г) эпихлоргидрина (ЭХГ), 0,001 моль (0,1 г) триэтиламина и ингибиторы полимеризации: 0,14 г фентиазина, 0,01 г гидрохинона и 0,03 г нитрита дициклогексиламина (НДА).
В колбу помещают также 0,5 н металлической стружки из стали Х18Н10Т. Смесь перемешивают при 105оС в течение 90 мин и охлаждают. От реакционной массы отфильтровывают осадок хлорида калия, промывают его на фильтре эпихлоргидрином (15 мл), фильтрат перегоняют в вакууме. От 76,6 г фильтрата отгоняют 64,5 г эпихлоргидрина, содержащего около 1,0 мол. глицидилметакрилата (ГМА); остаток (15,5 г) укрепленная реакционная масса (сырой глицидилметакрилат), которая имеет следующий состав, мас. МГА 77,9, ЭХГ 4,96, глицидол 1,02, ингибиторы 1,1, высококипящие побочные продукты и смолы 15,1.
В 12 ампул из молибденового стекла наружным диаметром 4-6 мм и длиной 120 мм медицинским шприцем вводят навеску сырого глицидилметакрилата около 0,04-0,06 г. Газовое пространство ампулы продувают воздухом, запаянные ампулы помещают в термостат и прогревают при 110оС в течение 2, 4, 6, 8 и 10 ч (по две ампулы на каждое заданное время).
После прогрева в течение заданного времени ампулы охлаждают, вскрывают и при 150оС и остаточном давлении 3-5 мм рт. ст. быстро в течение 3 мин отгоняют незаполимеризовавшийся ГМА. Остаток-полимер сжигают на специальной установке при 900оС до углекислого газа и воды. После поглощения воды осушителем углекислый газ фиксируют хроматографически. Площадь пика СO2 пропорциональна количеству полимера, которое определяют методом абсолютной калибровки.
Количество образовавшегося полимера за вычетом сухого остатка, предварительно определенного в тех же условиях на пробе сырого глицидилметакрилата, составляет, мас. через 2 ч 0,28; через 4 ч 1,77; через 6 ч 2,46; через 8 ч 3,32, через 10 ч 4,68.
П р и м е р ы 2-15. Ингибирующую активность композиции определяют по методике примера 1, нагревая глицидилметакрилат при 110оС в присутствии композиции в течение различного периода времени. Результаты приведены в таблице.
Изобретение относится к ингибированию полимеризации глицидилметакрилата. С целью повышения ингибирующего эффекта в качестве ингибитора используют 0,7 1,4% от массы глицидилметакрилата смеси фентиазина, гидрохинона и нитрита дициклогексиламина при массовом соотношении 1,0 1,4 0,1 0,3 0,1 0,6. 1 табл.
Рисунки
Заявка
3844776/05, 10.12.1984
Михлин В. С, Коршунов М. А, Мелехов В. М, Гаев В. Л, Каракулева Г. И, Жулябина С. В, Вострякова Н. И, Файнбарк А. Б, Костенко В. В, Беляев В. А, Бухвин С. А
МПК / Метки
МПК: C08F 2/42
Метки: глицидилметакрилата, ингибирования, полимеризации, процесса
Опубликовано: 25.07.1995
Код ссылки
<a href="https://patents.su/0-1300914-sposob-ingibirovaniya-processa-polimerizacii-glicidilmetakrilata.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ ингибирования процесса полимеризации глицидилметакрилата</a>
Способ ингибирования самопроизвольной полимеризации ненасыщенных мономеров
Номер патента: 1073239
Опубликовано: 15.02.1984
Авторы: Куликова, Лиогонький, Переплетчикова, Рагимов, Ростокин
МПК: C08F 2/42
Метки: ингибирования, мономеров, ненасыщенных, полимеризации, самопроизвольной
...в образце после нагрева б,б10 4 моль/кг, полимеризация моно- мера не наблюдается.П р и .м е р 2. Осуществляют по примеру 1, но добавляют 0,16 г (1 от массы мономера) полифенола.Количество перекисных соединений в мономере до и после нагрева по примерам 1-19 приведено в таблице,П р и м е р 3, Осуществляют по примеру 1, но загружают 15 мл метакриловой кислоты (МАК) и добавляют 0,15 г (1 от массы мономера) полифенола.П р и м е р 4, Осуществляют по римеру 1, но загружают 15 млметилкрилата (МА) и добавляют 0,014 г (0,1 от массы мономера) полифенола.о Температура испытания 70 С.П р и м е р 5. Осуществляют по примеру 1, но загружают 15 мл бутилакрилата (БА) .и добавляют 0,014 г (0,1 от массы мономера) полифенола.(0,1 от массы мономера)...
Способ ингибирования свободно-радикальной полимеризации виниловых и диеновых мономеров
Номер патента: 737406
Опубликовано: 30.05.1980
Авторы: Берлин, Воробьева, Иванов, Каданцева, Лысенко, Пеньков, Романович, Скугарова, Топоркова, Шмаков
МПК: C08F 2/42
Метки: виниловых, диеновых, ингибирования, мономеров, полимеризации, свободно-радикальной
...к мономеру) 74064и 0,15 мг фентиазина. Полимеризациюведут при 95 С. Ингибирующую активность оценивают по величине индукционного периода полимеризации, которую) 5%конверсии по мономеру.Экспериментальные данные приведены в табл. 1,П р и м е р ы 2-5. Полимеризация10 ММА по примеру 1.Состав ингибирующей смеси и величина индукционного периода приведеныв табл. 1.П р и м е р 6.Ингибирование поли 15 меризацни изопрена.В дипатометр под вакуумом загружают 3 г дегазированного изопренаи 3 г дегазированного хлорбензопа, вкотором растворяют 12 мг инициатора20 изобутиронитрила АИБН (0,2 вес.% краствору), 0,23 мг БХ 0,0039% и0,08 мг 0,0013% продукта окислительной дегидропопиконденсации дифениламина ПДФА, ПДФА получают термоокисле 21 нием ДФА в расплаве...
Способ производства зеленого чая
Номер патента: 1704739
Опубликовано: 15.01.1992
Автор: Габуния
МПК: A23F 3/00
Метки: зеленого, производства, чая
...ивание(опыт)Г П р и м е р 1. Зеленый чайный лист фиксируется одним из известных способов, далее продуваетсл воздухом при 30 С до достижения остаточной влажности 50, охлаждается путем продувания атмосферного воздуха, выдерживается в течение 1 ц, увлажняется водОЙ при соотношении 1 0 3 выде р 40 живается в течение 0,5 ч, обезвоживается при 30 С с достижением остаточной влажности 60, скручивается в те" чение 1 ч и обеэвоживается при 100 С.П р и м е р 2. Переработка осуще ствляется аналогично первому примеру с той разницей, что обезвоживание на первом и второй этапе проводят при 25 О С.Аналогично примеру 1, но обезвоживание проводят при 3 ч С.о 50П р и м е р 4. Чайный лист фиксируют, Обезвоживают до остаточной влажности 15 ь путем...
Способ ингибирования термической полимеризации стирола
Номер патента: 679589
Опубликовано: 15.08.1979
Авторы: Вальдман, Острожная, Хардин
МПК: C08F 2/42
Метки: ингибирования, полимеризации, стирола, термической
...забивка аппаратурыи тем савам упрощается технологияпроцесса и повышается экономическаяэффективность производства стирола.Способ характеризуется тем, чтопри выделении стирола методом ректификации в присутствии 2,4-динитронафтолапрактически полностью прекращается процесс термополимериэации, благодаря чему не происходитзабивки оборудования,П р и м е р 1 В стеклянную ампулу емкостью 50 мл, предварительнотщательно промытую спиртом и осушенную очищенным азотом, вносят 30 млнепосредственно перед загрузкой перегнанного стирола с содержаниемосновного вещества 99,7-99,8 Ъ иО, 0131 г (0,05 от веса мономера)2,4-динитронафтола. Ампулу запаивают и помещают в силиконовую баню,где выдерживают при температуре110 С в течение 15 ч, После...
Способ ингибирования термической полимеризации стирола
Номер патента: 729200
Опубликовано: 25.04.1980
Авторы: Вальдман, Острожная, Тужиков, Хардин
МПК: C08F 112/08
Метки: ингибирования, полимеризации, стирола, термической
...обладает сравнительно низкой ингибирующей активностью, что приводит к забивке оборудования,Цель изобретения - повышение эффективности ингибирования и предотвращение забивки оборудования.Это достигается тем, что в качестве ингибитора при термической полимеризации стирола используют 0,05-0,5% от веса стирола 2,4-динитрофенилгидразинаили 1,5-дифенилкарбогидраэида, В табл. 1приведены сравнительные данные предлагаемого и известного ингибитороввзятыхв количестве 0,5 вес.%,П р и м е р 2, В ректификационную колонку непрерывного действия подают стирол-сырец, содержащий 18,6% этилбензола. Производительность колонки 1,0 л/час, Остаточное давление верха колонки - не более 15 мм рт,ст, Температура куба колонки 90-95 С. Флегмовое число -О10, С...
Предыдущий патент: Способ получения параметров ферритовых пластин
Следующий патент: Устройство электродугового нанесения металлических покрытий в вакууме
Случайный патент: Установка для производства кормовых антибиотиков