Способ получения аллилгорчичного масла
Формула | Описание | Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Формула
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛЛИЛГОРЧИЧНОГО МАСЛА взаимодействием хлористого аллила с роданидом аммония при температуре от 20oС до температуры кипения растворителя, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, взаимодействие осуществляют в водной среде в присутствии катализатора - четвертичной аммониевой соли общей формулы
где R алкил C10 C18, при мольном соотношении роданида аммония к воде, равном 1 3,0 4,5.
Описание
СН2 СН СН2 N С S, которое используется в органическом синтезе, в медицине при изготовлении перцовых пластырей, различных растираний.
Целью изобретения является упрощение процесса.
В качестве катализатора катамина АБ-четвертичной аммониевой соли общей формулы
R 
где R алкил С10-С18.П р и м е р 1. В колбу, снабженную мешалкой, термометром, обратным холодильником и капельной воронкой при температуре 20оС помещают 76 г (1 моль) аммония роданистого, 77 г (1 моль) аллила хлористого, 54 мл воды и 1,7 г катамина АБ и начинают постепенно нагревать пока закипит аллил хлористый (42-44оС). В течение часа температуру постепенно повышают до 90о С и перемешивают при этой температуре 2 ч.
Затем смесь охлаждают до 20оС, добавляют 60 мл воды для полного растворения аммония хлористого, перемешивают и дают отстояться в течение 15 мин. Водный слой сливают, а органический слой (аллилгорчичное масло) сушат над хлористым кальцием (10 г), фильтруют и перегоняют, собирая фракцию при 61-62,5оС /40 мм. Получают 92 г (92%) аллилгорчичного масла, представляющего собой бесцветную жидкость. Т.кип. 150,4оС; nD20 1,529; d420 1,0160. Т.кип. 149,5-151,5оС; nD20 1,5270-1,5310; d420 1,0150-1,0200.
П р и м е р 2. Процесс проводят аналогично примеру 1 при 95оС. Из 97,16 г (1 моль) роданистого кадмия, 77 г (1 моль) аллила хлористого, 0,5 г катамина АБ и 54 мл воды получают 89 г (89%) аллилгорчичного масла. Т.кип. 150,6о С; nD20 1,5300; d420 1,0170.
П р и м е р 3, Процесс проводят аналогично примеру 1. Берут 76 г (1 моль) аммония роданистого, 77 г (1 моль) аллила хлористого, 3 г катамина АБ, 81 мл воды. Продукт выделяют следующим образом: заменяют обратный холодильник нисходящим и при 96-98оС острым паром с водой отгоняют аллилгорчичное масло. Добавляют к отгону 20 г хлористого кальция. Водно-солевой слой сливают, органический слой сушат над хлористым кальцием, фильтруют. Получают 90 г (90%) аллилгорчичного масла. Т.кип. 150,5оС; nD20 1,5280; d420 1,0160.
П р и м е р 4. Процесс проводят аналогично примеру 3. Из 76 г (1 моль) аммония роданистого, 77 г (1 моль) аллила хлористого, 5 г катамина АБ, 200 мл воды получают 90 г (90%) аллилгорчичного масла. Т.кип. 150,8о С; nD20 1,5300; d420 1,0190.
Соотношение роданида и воды 1:3-4,5 является оптимальным. При уменьшении количества воды ниже указанного предела уменьшается растворимость роданида в воде, что влияет на скорость реакции (а это приводит к уменьшению выходу продукта), а при увеличении количества воды выше верхнего предела выход аллилгорчичного масла не изменяется, но уменьшается производительность реактора.
Таким образом, данный способ позволяет исключить органический растворитель и упростить выделение целевого продукта.
Заявка
3595705/04, 19.05.1983
Армянский филиал Всесоюзного научно-исследовательского института химических реактивов и особо чистых химических веществ
Калайджян А. Е, Кургинян К. А
МПК / Метки
МПК: C07C 331/22
Метки: аллилгорчичного, масла
Опубликовано: 20.05.1995
Код ссылки
<a href="https://patents.su/0-1162184-sposob-polucheniya-allilgorchichnogo-masla.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения аллилгорчичного масла</a>
Способ получения кристаллического хлористого аммония
Номер патента: 1587013
Опубликовано: 23.08.1990
Авторы: Аловяйников, Вулих, Грошев, Маринова, Рыбкина
МПК: B01D 53/04, C01C 1/16, C02F 1/42
Метки: аммония, кристаллического, хлористого
...до30 С и отделяют осадок ЮН С 1 фильтрованием. Получают 2,1 г 1 ЧН С 1, т.е.все количество 1 ЧН,1 С 1, образовавшеесяна ионите, и 50 мл раствора, содержащегося 320 г/л 1 ЧНС 1, который нагревают до 60 С и используют в следуюощем цикле,П р и м е р 3. Получают карбок"сильный катионит КБ, насыщенный темже количеством МНС 1 в условиях примера 1, Через колонку с ионитом пропускают 50.мл раствора, содержащего305 г/л ИН С 1, при 55 С. Получают50 мл раствора с температурой 45 С,содержащего 345 г/л 1 ЧНС 1, Охлаждаютраствор до 25 С и отделяют осадокоИНС 1 фильтрованием. Получают 2,1 г1 ЧН 4 С 1,т.е. все количество МНС 1, образовавшееся на ионите, и 50 мл раствора, содержащего 305 г/л 1 ЧН 4 С 1, который нагревают до 55 С и используютв...
Способ получения хлористого аммония
Номер патента: 15042
Опубликовано: 30.04.1930
Автор: Ададуров
МПК: C01C 1/16
Метки: аммония, хлористого
...-амщий рдой кисправд. В,-Е. Сил РККА. Ленинград, здание Хл. Ьдииралтейства,ип Ридрогр ется споония нз ров воды. треххловзрывов предлаого аммом хлора, пературе Предлагаемое изобретение каса саба получения хлористого амм газообразного хлора, аммиака и па :С целью устранения образования ристого азота и связанных с этим в реакционном пространстве, в гаемом способе получение хлорист ния производят взаимодействие аммиака и паров воды при тем 125 - 175,Образующаяся при гидроли перегретым паром воды на ряду кислотой хлорноватистая кислота Но так как соляная кислота дает миаком хлористый аммоний, выпада в условиях ведущейся реакции в тв фазе, то диссоциация хлорноватистой лоты в присутствии аммиака идет легко по вышеприведенной формуле. Таким...
Способ получения хлористого аммония при аммиачно-содовом производстве
Номер патента: 30269
Опубликовано: 31.05.1933
Автор: Терашкевич
Метки: аммиачно-содовом, аммония, производстве, хлористого
...до пересыщения в отношении ИаС (в отношении МН,С - горячий упариваемый раствор будет все время ненасыщен), и при дальнейшем упаривании выделяется кристаллическая соль (ХаС 1). Полученная горячая суспензия кристаллов КаС 1 - отфильтровывается, и маточная жидкость с прибавлением не. большого количества горячей воды, через воздушный холодильник 27 направляется в рефрижератор, работающий на другой части жидкого ХН (170 кг на тонну нашатыря) для охлаждения до - 10, Вы кристаллизовавшийся при этом 1 ЧНС отфильтровывается и присоединяется к первой порции сырого нашатыря. Поваренная соль, полученная на фильтре, подается в растворитель 24, где она растворяется горячей водой (конденсатом пара). Маточный раствор после второй фильтрации подается...
Способ регенерации аммиака из хлористого аммония содового производства
Номер патента: 59859
Опубликовано: 01.01.1941
Автор: Фридберг
Метки: аммиака, аммония, производства, регенерации, содового, хлористого
...кона регенерааемому спосомеловую метоящее время дах. нед его длаг ать нас Регенерац о содового п о водится п ат а карбонизаци ес молоком.Известно также и применение мела взамен из 1 вести для этой цели.Согласно настоящему изобретению, иредлагается регенерацию аммиака из хлористого аммония вести в две ступени; концентрированные щелока по выходе из карбонизационных колонн обрабатывать сначала мелом, причем выделяется до 50 аммиака, а затем известковым молоком по существующей схеме для регенерации остального количества аммиака.При этом для проведения первой стадии процесса регенерации может быть применен мел, получающийся во второй стадии.Таким образом, меловой шламм, обычно являющийся отходом и образующий так называемые белые моря, все...
Способ получения хлористого аммония и технической поваренной соли
Номер патента: 202085
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Бор, Дворниченко, Демирска, Научно, Панов
Метки: аммония, поваренной, соли, технической, хлористого
...., рненсат сокового пара, содержащийщеннои суспензии из отстойника должна быть вследств б377ие рызгоуноса малые количества4 и оольше. Отжатый осадок соли не про- хлористогомывают ир го аммония, очищается от аммиакают и не сушат, а направляют на произ- с помощью суль отля мето омводство со 1 ы Он имеет состав б лизкии к мена, Сульфо голь егене исчедующему (вес ф ) ХаС 1 95 0 ХН С 1 1 4 15 ассо; рассолом с коццентрацией 300 - 312 /л ХаС 1,который затем используют в производстве соды. ода от промывки сульфо гля после еЕ.ели получившуюся поваренную соль вы-ы. Воводят из содово-нашатырного производства в гецерацкачестве технического продукта произв дии идет на приготовление асс,3о ят полученной поваренной соли.Рр сола изпромывку, сушку....
Предыдущий патент: Устройство для изготовления электронно-оптических преобразователей
Следующий патент: Способ сборки направляющего аппарата турбомашины
Случайный патент: Устройство для резки трубчатых заготовок