Способ определения характеристик полимерных материалов

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИРЕСПУБЛИК 2671 А 1 3/1 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ с го напря ной нагр ению, Да вязь меж развива вызванного в образце к его относительному пособ предполагает яжением и деформа ся в образце, линей ловн жения, узкой, нный с ду напр ющими зад удл что цие ная суще опред ристи сти и эффе ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТ(71) Московский институт химического машиностроения(56) Определение модуля эластичности резин. ГОСТ 210-53,Малкин А.Я., Аскадский А,А. и КовригаВ,В. Методы измерения механическихсвойств полимеров. - М,: Химия, 1978, с.129-133.(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХАРАКТЕРИСТИК ПОЛИМЕРНЫХ МАТЕРИАЛОВ(57) Изобретение относится к испытательной технике. Цель изобретения - расширение функциональных возможностей прииспытании: линномерных, тонкостенных,равнотолщинных, осесимметричных, цилиндрических, трубчатых образцов путемопределения констант эластичности. Образец пережимают с обоих концов и нагружают внутренним давлением до увеличения Изобретение относится к исследованию различных свойств материалов путем определения их физических свойств, в частности к способу определения характеристик эластичности полимерных материалов.Известен способ определения характеристик эластичности резин путем определения модуля эластичности при растяжении, согласно которому при одноосном растяжении плоского образца под действием заданной нагрузки определяют его относи 1 ельное удлинение, а модуль эластичности рассчитывают как отношение усдиаметра не более чем в два раза в течение времени тд 0,100, устанавливают зависимость давления от времени и определяют константы эластичности:оф рм(ф% рм 12 2 м Рр Ър2 рм 1 11 Ф )м31 ф 4 фр Ифр +ф .Ър % р рм-рМ -ф РмФс 2 Ф Р 1р с 6% р(15% р -(1 С 2 1 ББф р где Рм и Рп - соответственно значения давлений в точках максимума и перегиба зависимости давления от времени, й 0, г 0 толЩина и РаДиУс обРазЦа; Арм и лр - сте- /) пени деформации образца в окружном направлении в точках максимума и перегиба; С 1 и Сг - константы эластичности; Гд время деформирования, 00 - время релаксации при температуре испытания в ньюта вееЪ новской области течения. 2 ил. днако природа эластичности является ственно нелинейной. Вследствие этого еляемая по данному способу характека эластичности - модуль эластичнори растяжении - носит кажущийся, ктивный, зависящий от величины деации и вида напряженно-деформиро15 30 50 55 ванного состояния характер, что не позволяет количественно оценивать различные напряженно-деформированные состояния резин даже в условиях того же одноосного растяжения, не говоря уже о количественной оценке напряженно-деформированных состояний при других видах деформирования: простом и чистом сдвиге, двухосном симметричном и несимметричном растякении, сжатии и т.п, Таким образом, определяемая характеристика эластичности - эффективный или "секущий" модуль эластичности при растяжении - не обладает свойством универсальности. Кроме того данный способ не позволяет определять характеристики эластичности вязкоупругих материалов,Наиболее близким к предлагаемому является способ определения характеристик вязкоупругих полимерных материалов путем определения модуля эластичности при сдвиге, когда предварительно термостатированный до температуры испытания полимер подвергают периодически изменяющейся во времени нагрузке: деформации сдвига.Однако данное техническое решение имеет следующий недостаток: характеристика эластичности - модуль эластичности при сдвиге - определяется в линейном приближении. Вследствие же нелинейной взаимосвязи между напряжениями и эластическими деформациями определяемый по данному способу модуль эластичности при сдвиге носит эффективный, зависящий от величины деформации и вида напряженно-деФормированного состояния характер, что не позволяет использовать эту характеристику для количественной оценки напряженно-деформированных состояний вязкоупругих полимерных материалов при различных видах их деформирования.Цель изобретения - расширение функциональных возможностей при испытании длинномерных тонкостенных равнотолщинных осесимметричных цилиндрических трубчатых образцов путем определения констант эластичности.На фиг.1 представлена схема реализации способа; на фиг.2 - диаграммы, поясняющие способ.Сущность изобретения заключается в следующем, При деформировании полимерных материалов наряду с необратимыми деформациями вязкого течения развиваются и обратимые, высокоэластические деформации, При определенных скоростях деформирования в образце вязкоупругого полимерного материала будут развиваться практически только высоко 5 10 20 25 35 40 эластические деформации, а следовательно, сам образец при этих условиях будет вести себя как высокоэластическое, резиноподобное тело. С практической точки зрения деформационное поведение вязкоупругого полимера становится неотличимым от высокоэластичного его состояния при условиид 0,1 О 0, (1) где тд - время нагружения (деформирования) образца;Оо - время релаксации полимерного материала при температуре испытания в ньютоновской области его течения.Полученное условие (1) является необходимым условием данного способа, гарантирующим развитие в деформируемом образце полимерного материала практически только высокоэластических деформаций, а следовательно, проявляющего в этот период только эластические свойства.Известно, что эластичность полимерных материалов описывается функцией энергии деформирования или высокоэластическим потенциалом:И/=С 1(11-3)+Сг п(Ь),где С 1 и Сг - константы эластичности материала;11 и Ъ - соответственно первый и второй инварианты тензора деформаций,Взаимосвязь компонентов тензора главных напряжений с компонентами тензора главных деформаций имеет вид:, у 1 - оз =2 Сг(4 - 6 )1+4 Ог) 1;я - 03=2 Сг(Л 3 - ЛЗ Я+4 (1 г) 3 (2) гдеЪ 1, ог, дз - компоненты тензора напрякений по главным направлениям;4, 1 г, Аз - компоненты тензора деформаций, носящие названия степеней деформаций по главным направлениям;1=С 1/Сг.Поскольку вязкотекучее релаксационное состояние полимеров может характеризоваться достаточно малым временем релаксации О 0, то для выполнения условия (1) необходимо выбрать и соответствующую схему деформационного нагрукения образца. Условиям развития достаточно больших деформаций при кратковременности процесса деформирования отвечает достаточно простой пневматический способ деформационного нагружения, когда замкнутую оболочку деформируют путем подачи в ее полость сжатого газа, при этом за счет изменения давления сжатого газа, подаваемого на раздув, и/или его объемного расхода, который можно изменять путем изменения проходного сечения раздувного ниппеля 5 (фиг,1), обеспечивается скорость истеченияИз соотношений (10) определяются граничные значения для Лр и Лр,1,275, С 1/С 2=0;ЛрмК1,57, С 1/С 2= Оо1,57, С 1/С 2=0;Лрп 1,95, С 1/С 2 =фПолученные граничные значения для Лрпозволяют, во-первых, упростить выражение (9) при подстановке в него этого значения, поскольку практически Лр 1,6, а Лр, 1 и им можно пренебрегать, во-вторых, определить предельную степень деформации образца не менее двух его исходных диаметров, так как с учетом выражения(11)Лрл С 1/С 2-ф 1,95Из анализа выражения (5) ясно, что график зависимости избыточного давления в полости деформируемого образца диаграмма) будет иметь две характерные точки; точку максимума М с давлением Рм (фиг,2) и точку перегиба П с давлением Рл (фиг,2), отделяющую выпуклую часть кривой от вогнутой ее части, Таким образом, четыре уравнения, а именно дважды уравнение (9) при подстановке в него соответственно Л 2 =Лрм и Л 2 =Лр, а также уравнения(10), образуют замкнутую систему нелинейных уравнений, решение которой позволяет определять входящие в него неизвестные: С 1, С 2,ЛРм, ЛР, ДлЯ РешениЯ Указанной системы посредством комплекса измеритель- но-регистрирующей аппаратуры 7 (фиг.1) устанавливают зависимость изменения во времени. избыточного давления во внутренней полости деформируемого образца, с которой считывают значения давлений в точке максимума Рм и точке перегиба Рп диаграммы (фиг,2) и подставляют эти значения в полученную систему уравнений.На фиг.1 представлена схема реализации предлагаемого способа определения характеристик эластичности полимерных материалов, Предварительно термостатированный до температуры испытания длинномерный тонкостенный равнотолщинный осесимметричный цилиндрический трубчатый образец 1, пережатый с обеих концов, нагружают путем подачи сжатого газа из ресивера 3 по трубопроводу 4 через раздувной ниппель 5 во внутреннюю полость образца, при этом последний увеличивает свои размеры до величины образца 2 (фиг.1). В процессе деформирования через отборное устройство 6 посредством комплекса измерител ьно-регистрирующей а 1 парату 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 ры 7 производят измерение и регистрацию изменения во времени избыточного давления Р, развивающегося в полости деформируемого образца, т.е. производят снятие диаграммы 8,На фиг.2 представлена типичная диаграмма изменения во времени избыточного давления газа во внутренней полости деформируемого образца. На диаграмме отмечены две характерные точки; точка максимума М с координатами М Рм Лр ) и точка перегиба П, отделяющая выпуклую часть от вогнутой части диаграммы, с координатами П(Рп,ЛР). Для реализации способа со снятой диаграммы считывают значения Рм и Рп и подставляют их в систему уравнений, которую затем решают, определяя константы эластичности деформируемого материала.П р и м е р 1. Для определения констан 1 эластичности полиэтилена высокого давления (ПЭВД) марки 10802-020 при температуре 408 К был использован полученный путем экструзии и термостатированный до заданной температуры длинномерный тонкостенный равнотолщинный осесимметричный цилиндрический трубчатый образец со следующими геометрическими параметрами: толщина стенки й=2 мм, наружный радиус го - -20 мм, длина Н=250 мм, По экспериментальным данным реологических испытаний при заданной температуре время релаксации для данной марки ПЭВД составляет О, =10 с, Образец 2 был пережат с обоих концов и деформировался в свободном состоянии путем подачи во внутреннюю его полость сжатого воздуха с избыточным давлением 0,1 МПа через раздувной ниппель с диаметром проходного сечения 4 мм в течение 0,6 с ( тд =0,60,1 х 10=1), при этом его диаметр за это время увеличился до 90 мм (более чем в два раза). В процессе деформирования образца снималась диаграмма изменения во времени избыточного давления во внутренней его полости, для чего через отборную трубку 6 (фиг.1) избыточное да вление передавалось на комплекс измеритель- но-регистрирующей аппаратуры 7 (фиг,1), состоящий из датчика давления - тензорезисторного преобразователя мембранного типа, тензометрического усилителя типа 8 АНЧМ и быстродействующего самопишущего прибора типа Н. С записанной на бумажной ленте самопишущим прибором диаграммы 8 (фиг.1) изменения во времени избыточного давления во внутренней полости деформируемого образца считывались давления в точке максимума Рм (фиг,2) и точке перегиба Рл (фиг.2), отделяющей выпуклую часть от вогнутой части, при этом ихзначения составили; Рм=2,4 х 10 М Па и-4РП=2,23 х 10 МПа, После подстановки этих-4значений в систему уравнений и решенияпоследней были получены следующие значения констант эластичности ПЭВД марки10802-020 при температуре 408 К:С 11,44 х 10 МПа, С 2=4 х 10 . МПа. Кроме то-з -4го, из решения той же системы были определены значения степеней деформаций 10образца в точках, соответствующих максимуму и перегибу диаграммы: Арм =1,51 иАрп=1,87.П р и м е р 2. При реализации способа,описанного в примере 1, деформированиеобразца проводили в течение 0,3 с(хд=0,30,1 х 10=1), при этом диаметр образца за это время увелич ил ся до 65 м м (м е ныне чем в два раза),Снятая диаграмма изменения во времениизбыточного давления представляет собойвыпуклую кривую с выраженной точкой максимума, но с отсутствием на диаграмме точки перегиба, что сделало невозможнымопределение значения Р, а следовательно,и реализацию способа, Для реализации способа следует деформировать образец доувеличения его исходного диаметра не менее чем в два раза (см. пример 1),П р и м е р 3. При реализации способа,описанного в примере 1, деформированиеобразца проводили пуем подачи во внутреннюю его полость сжатого воздуха черезраздувной ниппель 5 (фиг,1) с диаметромпроходного сечения 0,8 мм, при этом исходный диаметр образца увеличивался до 90 мм(более чем в два раза) за, примерно, 12 с (тд=120,1 х 10=1). Снятая при этом диаграмма изменения избыточного давления вовнутренней полости деформируемого образца представляет собой выпуклую монотонно возрастающую и вьходящую наасимптотическое значение функцию не имеющую ни точки максимума, ни точки перегиба, что обьясняется переходомдеформируемого вязкоупругого образца врежим вязкого течения, а следовательно,делает невозможным реализацию предлагаемого способа, Для реализации способанеобходимо увеличить диаметр проходногосечения ниппеля (см. пример 1) или увеличить давление воздуха, подаваемого вовнутреннюю полость образца.П р и м е р 4. Для определения константэластичности сырой резиновой смеси протекторного типа (на основе бутадиен-стирольного каучука) при температуре 300 Кбыл использован полученный путем шприцевания и термостатированный до заданной температуры длинномерный тонкостенный равнотолщинный осесимметричный цилиндрический трубчатый образец со следующими геометрическими параметрами; толщина стенки по=3 мм; наружный радиус го=30 мм; длина Н=320 мм. По экспериментальным данным реологических испытаний при заданной температуре время релаксации для данного материала составляет Оо =40 с. Образец был пережат с обоих концов и деформировался в свободном состоянии путем подачи во внутреннюю полость сжатого азота с избыточным давлением 0,15 МПа через раздувной ниппель с диаметром проходного сечения 2 мм до увеличения его диаметра до 130 мм, при этом время деформирования до достижения образцом указанного диаметра составило около 1 с ( гд =10,1 х 40=4), В процессе деформирования образца снималась диаграмма изменения во времени избыточного давления во внутренней его полости с помощью комплекса измерительно-регистрирующей аппаратуры, описанного в примере 1. С полученной диаграммы считывались давления в точке ее максимума Р и точке перегиба Рп, отделяющей выпуклую ее часть от ее вогнутой части, при этом их значения составили Рп=1,89 х 10 МПа и Ри=1.98 х 10-з МПа, После подстановки этих значений в систему уравнений и решения последней были получены следующие значения коню ста нт эластичности: С 1=1,06 х 10- М Па, С 2=8,89 х 10 МПа, Кроме того, из решения были получены значения степеней деформации образца в точках, соответствующих максимуму и перегибу диаграммы барм=1 5458 рп =1 93П р и м е р 5. Для определения констант эластичности вулканизированной резины на основе натурального каучука при температуре 300 К был использован полученный методом макания с последующей вулканизацией и термостатированный до заданной температуры длинномерный тонкостенный равнотолщинный осесимметричный трубчатый образец со следующими геометрическими параметрами: толщина стенки йо=0,18 мм; наружный радиус го=9 мм; длина Н=100 мм. Для сшитых полимерных структур, к которым относится вулканизированная резина, Оо = оо, т.е. релаксационные процессы в них практически не происходят, а следовательно, в данном случае практически нет ограничений на время деформирования образца. Образец был перекат с обоих концов и деформировался в свободном состоянии путем подачи во внутреннюю полость его сжатого воздуха с из12 1742671 40 45 50 быточным давлением 0,5 МПа через раздувной ниппель с диаметром проходного сечения 1 мм до увеличения диаметра образца до 40 мм. В процессе деформирования образца снималась диаграмма изменения во 5 времени избыточного давления во внутренней его полости, для чего через отборную трубку избыточное давление подавалось на комплекс измерительно-регистрирующей аппаратуры, описанной в примере 1. С пол ученной диаграммы считывались давления в точке ее максимума Р и точке перегиба Рп, отделяющей выпуклую часть диаграммы от ее вогнутой части, при этом их значения составили: Рм=1 х 10 МПа и Р=8,9 х 10 15-2МПа, После подстановки этих значений в систему уравнений и решения последней были получены следующие значения констант эластичности вулканизованной резины на основе натурального каучука при 300 20 К: С 1.=9,3 х 10 МПа и С 2=5 х 10 МПа, Кроме того, из того же решения были получены следующие значение степеней деформации образца в точках, соответствующих максимуму и перегибу диаграммы; Лр,=1,32 и 25 Ъп=1,62Формула изобретенияСпособ определения характеристик полимерных материалов, заключающийся в том, что образец полимерного материала нагревают, выдерживают его при температуре испытаний и нагружают, о т л и ч а ю щ ий с я тем, что, с целью расширения функциональных возможностей при испытании длинномерных тонкостенных равнотолщинных осесимметричных цилиндрических трубчатых образцов путем определения констант эластичности, нагружение образца осуществляют внутренним давлением в течение времени гд (0,1 Оо до степени деформации не менее двух диаметров исходного образца, устанавливают зависимость давления от времени и определяют константы эластичности по соотношениямЯр (1ф )"о рМ и,-м " м С ЬЪм+4 рм Барм ФРм бО б е гс 2 РщЬ Р ффРм ф Рмо 1-2% рдсс 2 рдС, бара 5%дп-ЙСг -56-рбогде Р и Рг - значения давления в точке максимума и точке.перегиба зависимости давления от времени;по и го - соответственно толщина степени и наружный радиус недеформированного образца;Лр и Лр - степени деформации трубчатого образца в окружном направлении для точки максимума и точки перегиба;С 1 и С 2 - константы эластичности материала;тд - время деформирования образца; Оо- время релаксации эластичного материала при температуре испытания в Ньютоновской области течения.1742671 Составитель Т.ЛазаренкоРедактор.Л.Гратилло Техред М.Моргентал Корре Лончако Заказ 2279 Тираж ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям113035, Москва, Ж, Раушская наб 4/5 КНТ СССР роизводственно-и Ър