Влагозащитный заливочный компаунд

) ОПИСАХ ЭТАН Комитет Россиискои Федераци о патентам и товарным знака(56) Кацнельсон М.Ю, Бапаев ГА Эпоксидный компаунд ЭК. В слр.: Полимерные материалы. Л.: Химия, 1982, с 173.Патент США Й 4139524, кп. С 08 С 59/56, 1979.Кацнельсон М,Ю, Балаев ГА Эпоксидный компаунд ЭК. В спр.: Полимерные материалы Л Химия, 1982, с 175.(57) Сущэпоксидн ность изобретения: компаунд содержи ую диановую смолу, 100 масчпопиоксип(1 О) ГЙ (И) 278 Ь 819 113) ", (51) 6 СОВ ), 63 02 СОЯ К 13 Я 2/ЛСОО13 О 2 8.11 8:34 8.ОО 3:24 ропилендиамин с мол. м. 250, 27 - 31 масфтускоритель - смесь триэтаноламина с Ц )3 аминоэтилпиперазином в соотношении 70: 30, 3 - 5 масчили салициловую кислоту, 3 - 5 масч, или полиэтилен - полиамин, 3 - 5 масч, наполнитель - слюду молотую, 9 - 19 мас.ч, или тальк молотый, 5 - 9 масч пигмент 1 - 2 масч. В эпоксидную дианову)о смолу вводят смесь минеральных напопнителей и пигмент, перемешивают. Добавляют отвердитепь, ускоритель и перемешива)от до получения однородной массы. Конденсаторы заливвот компаундом при комнатной температуре, отверждают по режимс при комнатной тьмйературе 18 ч, затем 8 ч при 100 С или 10 ч при 80 С. Характеристики компаунда: удельное поверхностное электросопротивление после 1000 ч испытаний в условиях тропичес 15кой влажности 11 О Ом м тангенс угла диэлектрических потерь после 100 ч испытаний в условиях тропической влажности 0,016, предел прочности при растяжении 52 МПа. 2 табл.Изобретение относится к способам получения эпоксидных заливочных компаундов, применяемых для влагозащиты изделий электронной техники (ИЭТ), например конденсаторов,В настоящее время в производстве конденсаторов широко применяется метод заливки в корпуса л формы зпоксидных влагозащитных компаундов, отверждаемых отвердителями аминного типа,Широко известен эпоксидный компаунд ЭК, в состав которого входят эпоксидный диановый олигомер, крезилглицидиловый эфир, отвердитель - полиэтиленполиамин (ПЭПА). Компаунд ЭКобладает достаточно высокими исходными электроизоляционными характеристиками. Однако в процессе эксплуатации при повышенной влажности окружающей соеды и пониженной температуре проявляется способность ПЭПА вступать в реакцию с углекислотой (С 02) воздуха, приводящая к образованию карбонатов амина на поверхности компаунда, Последнее приводит к снижению удельного поверхностного электрического сопротивления (р), а также ухудшает внешний вид полимерного покрытия, Кроме того, в состав компаунда ЭКвходит токсичный пластификатор, разбавитель - крезилглицидиловый эфир. Это приводит к ухудшению экологлческой чистоты объекта и подвергает работающих с ним излишней степени риска, требует более осторожной работы в процессе ручной заливки компаундом ЭК. Следует отметить, что малая жизнеспособность компаунда ЭК (- 30 мин) ограничивает возможность его применения для механизации операции компаундирования.В патентной зарубежной литературе описаны эпоксидные композиции, отверждаемые полиоксипропиленаминами, товарное наименование "Джеффамины", в частности полиоксипропилендиамином (мол,м. 230), в присутствии комбинированного ускорителя - смесь пиперазина с триэтаноламином в соотношении 30;70, в количестве 10 м,ч, эпоксидного омегомера.Однако все выше приведенные композиции фирмы "Техасо" относятся к разработке эпоксидных составов, применяемых в качестве различного рода защитных покрытий (адгезивов) и не приспособлены для использования в ИЭТ, так как не обладают высокими электроизоляционными свойствами.Наиболее близким как по составу, так и по назначениюк заявляемому является влагозащитный компаунд ЭК, Он выполнен5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 Целью изобретения является повышение влагостойкости компаунда и экологической чистоты производства, а также упрощение его рецептуры без ухудшения технологических (жизнеспособность, вязкость, время до затвердевания при комнатной температуре) и эксплуатационных характеристик (механическая прочность - модуль упругости при сжатии),на основе эпоксидного дианового олигомера и содержит в качестве разбавителя крезилглицидиловый эфир, в качествеотвердителя - смесь полиоксипропиленамина ДАс ПЭПА в соотношении 1:1,минеральные наполнитали - молотые сладуи тальк, и пигмент при следующем соотношении компонентов, мас,чЭпоксидный диановь 1 йолигомер 100Креэилглицидиловый эфир 20Минеральные наполнителислюда молотая 19тальк молотый 9Пигмент 2Смесь ДАиПЭПА (1:1) По расчетуЭтот компаунд обладает высокой жизнеспособностью ( 3 ч), позволяющей использовать его для механизированнойзаливки ИЭТ. ЭКимеет довольно высокие значения механических характеристик.Недостатком известного компаунда является низкая влагостойкость и, как следствие, ухудшенные электроиэоляционныехарактеристики : удельное поверхностноеэлектрическое сопротивление (р), удельноеобъемное электрическое сопротивление (Ъ),тангенс угла диэлектрических потерь (щ д),что отрицательно сказывается на ИЭТ в процессе эксплуатации в условиях повь 1 шеннойпажности (по ГОСТ 20,57.406-81, относительная влажность составляет 93 .ф. 3;4 притемпературе окружающей среды 40 + 2 С),Присутствие в компаунде-прототипеПЭПА в сочетании с полиоксипропиленамином с мол,м, 500 приводит, как в ЗК, к.образованию на его поверхности карбонатов амина, то дополнительно снижает электроизоляционные свойства о,). а такжеухудшает. товарный вид полимерного покрытия.Экологическая чистота определяет мерубезопасности пои работе с компаундом изависит от токсичности используемых компонентов. Присутствие токсичного разбавителя - крезилглицидилового эфира - вкомпаунде-прототипе снижает экологическую чистоту производства,Сущность изобретения состоит в том, что влагозащитный заливочный компаунд, включающий эпоксидную диановую смолу, пол иоксип ропилендиамин, ус корител ь, минеральный наполнитель - слюду молотую и тальк молотый, - пигмент, содержит, согласно изобретению, в качестве полиоксипропилендиамина полиоксипропилендиамин с мол,м, 200 в качестве ускорителя содержит смесь триэтаноламина с й, 3-аминоэтилпиперазином в соотношении 70:30, салициловую кислоту или полиэтиленполиамин при следующем соотношении компонентов, мас,ч.;Эпоксидная диановаясмола 100 Полиоксипропилендиамин с мол,м, 200 27-31 Смесь триэтаноламина сй, 3-аминоэтилендипиперазином в соотношении70;30, салициловая кислота или полиэтиленполиамин 3-5 Слюда молотая 9-19 Тальк молотый 5-9 Пигмент 1-2 Получение заливочного компаунда и его полную полимеризацию осуществляют следующим образом. В эпоксидную дианову;о смолу вводят смесь минеральных наполнителей и пигмент и перемешивают, Затем в полученную основу добавляют отвердитель - полиоксипропилендиамин (ДА), ускоритель и размешивают до получения однородной массы,Для нанесения покрытия конденсаторы, установленные в формы (резиновые или пластмассовые), заливают приготовленным компаундом при комнатной температуре, а затем отверждают по следующему режиму; выдержка при комнатной температуре не менее 18 ч, затем термоотверждение при 100 С в течение 8 ч или при 80 С 10 ч.Были приготовлены композиции для заливки конденсаторов с тремя различными ускорителями (см,табл.1): смесью триэтаноламина с М,/З-аминоэтилпиперазином, 70:30 (примеры 1-5), салицилловой кислотой (примеры 6-10), ПЭПА (примеры 11-15).Кроме того, были изготовлены и исследованы композиции; прототип (ЭК, пример 21) и аналог (Патент США Я 4195153, пример 22).Для доказательства достижения положительного эффекта по сравнению с прототипом (см,табл.2) определяли такие характеристики композиций, как жизнеспособность, время затвердевания, влагопоглощение, электроизоляционные р;, р 19 5 10 15 Гъ 0 25 30 35 40 45 50 55 д) и физико-механические характеристики Результаты исследования приготовленных композиций представлены в табл.2.Анализ характеристик приготовленных композиций показал следующее. Из приведенных трех примеров с минеральным (1, 6 и 11) средним (2, 7 и 12) и максимальным (3, 8 и 13) значениями ингредиентов и из таблицы свойств эпоксидного компаунда (табл,2) с граничными и средними значениями ингредиентов видно, что заявляемый компаунд по сравнению с компаундом-прототипом имеет следующие преимущества; большую влагостойкость, о чем свидетельствуют улучшенные электроизоляционные характеристики; в 100 раз большее удельное сопротивление (р ир,) и " 3,5 раза меньший тангенс угла потерь, меньший процент влагопоглощения( в 1,5 раза) после воздействия в течение 1000 ч тропической влаги; сокращается на о ч время до затвердевания компаунда при комнатной температуре.При отклонении содержания компонентов от заявляемого в сторону уменьшения или увеличения свойств компаунда ухудшаются (примеры 4,5,9,10,14 и 15). Из указанных примеров и актов испытаний образцов эпоксидного компаунда с запредельными значениями ингредиентов видно, что уменьшение, как и увеличение содержания системы отвердитель + ускоритель, приводит к ухудшению диэлектрических свойств и снижению механической прочности компаунда.При содержании отвердителя и ускорителя, меньшем заявляемого значительно увеличивается время до затвердевания компаунда, ухудшаются диэлектрические свойства, увеличивается влагопоглощение, снижается механическая прочность.При содержании отвердителя и ускорителя больше заявляемого снижается жизнеспособность компаунда, а также ухудшаются диэлектрические и механические свойства компаунда,В условиях испытаний заявляемого компаунда был испытан компаунд-аналог фирмы "Техасо Оеч Согр," (См.пат, США М 4195153). При отклонении содержания компонентов от заявляемого в сторону увеличения свойства компаунда ухудшаются. что подтверждают примеры,Из укаэанных примеров и акта испытаний образцов компаунда видно, что увеличение содержания системы отвердитель + ускоритель приводит к ухудшению диэлектрических свойств компаунда при комнатной температуре и после испытаний в условиях тропической влажности, Механическая прочность компаунда также падает, 178681914 13 3-59-19 Тальк молотыйПигмент 5-9 1-2 Составитель Т.СергееваТгхред М,Чоргентал Корректор А, Мотыль РедакторЗаказ 622 Тираж Подписное НПС "Поиск" Роспатента113035. Москва, Ж, Раушская наб., 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул,Гагарина, 101 Формула изобретенияВЛАГОЗАЩИТНЫЙ ЗАЛ ИВОЧ Н Ы Й КОМПАУНД, включающий эпоксидную диановую смолу, полиоксипропилендиамин, ускоритель, минеральный наполни. тель - слюду молотую и тальк молотый, пигмент, отличающийся тем, что, с целью повышения влагостойкости и диэлектрических показателей, он в качествполиоксипропилендиамина содержит полиоксипропилендиамин с мол,м. 200, в качестве ускорителя содержит смесь триэтаноламина с 1 чф -аминозтилпиперазином в соотношении 70 ; 30, сали15 циловую кислоту или полизтиленполиамин при следующем соотношении компонентов, мас,ч,:Эпоксидная диановая смола 100 Полиоксипропилендиамин смол,м. 200 27 - 31 Смесь триэтаноламина сМв -аминозтилпиперазиномв соотношении 70: 30, салициловая кислота или полизтиленполиаминСлюда молотая