Способ нанесения на перегородку целлюлозусодержащего фильтрующего слоя

Изобретение относится к очисткениз коконцентрированных суспенэийот механических примесей методомфяльтрования с применением вспомогательных веществ и может быть использовано для разделения ниэкоконцентрированных суспензий в химической,нефтеперерабатывающей и других отрас"лях промышленности. 10Цель изобретения " повышение эффективности и уменьшение стоимостифильтрования.Сущность способа состоит в следующем, 15Целлюлозусодержащий материал непосредственно перед нанесением наФильтровальную перегородку подвергают гидролизу в реакторе с мешалкой,куда он загружается вместе с раствором серной кислоты. Причем гидролиэведется при 90-105 С, а в качествесуспензии намыва используют смесьпродуктов гидролиза с фипьтратом очи"щаемой суспензия, при этом отношение 25объема суспенэии, полученно после.гидролиза целлюлозы, к объему Фильтрата в смеси, образующей суспензиюнамыва, устанавливают в пределах1;10-30.30Целесообразно, чтобы начальнаямассовая концентрация серной кислотыв растворе, поступающем в реакторгидролиза, составляла 2,5-307, а массовая концентрация целлюпоэусодержащего материала в суспензии передгидролиэом находилась в пределах 3- 253. При этом произведение времени перемешивания в реакторе гидролиза в часах на число оборотов мешалки в 40 минуту устанавливают в пределах 10- 100, а отношение длительности гидро- лиза к длительности намыва Фильтрую- щего слоя - в пределах 1:0,2-5,0,В качестве целлюлоэусодержащего материала используют отходы целлюлозного и вискозного производств (техническая, текстильная нить, вискоэные, целлюпозные волокна, иэделия из этих Йолокон ОтслужиВшие сВОй срок луатации),что существенно снижает стоимость фильтрования. Кроме того, в установке для получения вспомогательного Вещества не требуются стадии размола и сушки порошкоо разной целлюлозы, которые делают ее взрывоопасной. Нанесение фильтрующего слоя по предлагаемому способу не требуетузла эатаривания фильтрующей целлюлозы и дорогостоящих складских помещений для хранения ее и других фильтрующих материапов.П р и м е р 1. В первой серии опытов на фильтрующую перегородку известным способом намывают слой вспомогательного вещества на основе целлюлозыкизельгура и порошкообраэного поливи"нилхлорида, Нанесение слоя осуществляется в результате фильтрования суспензии намыва, жидкой Фазой которой являлся рассол (известный способ). Вовторой серии экспериментов намывается слой целлюлозы, полученной в результате гидролиза целлюпозусодержащего материапа (вискозные волокна)серной кислотой непосредственно переднамывом. Температура проведения гид"ролиза 95 С, продолжительность 45 мин,Суспензия намыва состоит иэ смесипродуктов гидролиза с дистиллированной водой в соотношении 1;20. Посленамыва слоя остатки серной кислоты восадке нейтрализуются слабым раствором соли, а затем осадок промываетсядистиллированной водой.Количество наносимого фильтрующе"го слоя в обеих сериях экспериментовсоставляет 2 кг на 1 м поверхности фильтра, Массовая концентрация суспенэии намыва составляет 1 Я.Через предварительно нажтый слой в обеих сериях экспериментов фильтруется суспензия, твердой фазой которой являются частицы высокодисперсного углекислого кальция, а жидкой фазой в первом случае рассол, а во втором случае - дистиллированная вода. Содержание примесей в исходной суспензии во всех опытах одинаково и составляет 25 мг/л (по кальцию). В процессе фильтрования после получения одинаковых количеств фильтрата О м/м отбирают пробы фипьтрата на анализ на содержание кальция, Анализ на содержание кальция производят по известной методике путем перевода кальция в растворенную фазу, добавления индикатора н последующего титрирования раствором трипона Б.В таблицепоказаны результаты фильтрования суспензии углекислого кальция в различных сериях экспериментов.1435272 Т аблица 1 Количество полученного фильтрата,м / Содержание кальция в фильтрате, мг/дмз Состав Нанесениефнльтрующего слоя по Нанесение фильтрующего слояпо предлагаемому способу известномуспособу КомпозицияПВХ-киз ельгур-целлю- .лоза 6,325,675 6,0 9,55 5,50 5,295 5,10 5,08 4,90 4,73 4,86 4,60 4,67 4,50 4,56 4,30 4,356 4,131 4,10 3,82 3,96 10 3,61 3,68 3,45 3,4763,2783,0812,937 12 3,261 13 3,069 14 2,84 Как следует из этих данных, при нанесении фильтрующего слоя по предла гаемому способу достигается более эффективная очистка суспензии от примесей кальция,Изобретение наиболее эффективно может быть использовано при очистке растворов осадительных ванн вискозных производств. Жидкая фаза суспензии осадительных ванн представляет собой 19,10 28,65 38,20 47,70 57,30 66,80 76,40 85,94 95,50 105,0 114,6 124,14 133,70 143,24 водный раствор серной кислоты (130- 150 г/л), сульфата натрия (250 - 280 г/л), сульфата цинка (14-17 г/л). Твердая фаза - высокодисперсные примеси серы, а также некоторое количество волокнистых и других материялов.П р и м е р 2, Проводят эксперименты по фильтрованию суспензии осадительной ванны от высокодисперсных1435272 Продолжение табл.2 1:7,51:10 91 96 1:15 98 1:20 1:25 93 1:30 90 1:35 86 1 ф 40 82 1:45 Как следует иэ этих данных, наиболее эффективная очистка достигается при -использовании суспенэии намыва, в которой отношение объема суспензии, полученной после гидро- лиза целлюлозы, к объему очищенного раствора осадительной ванны находится в пределах 1:10-30. При этом прозрачность фипьтрата составляет 91-98%.П р и м е р 3. Проводят эксперименты по фильтрованию суспензни осадительной ванны при следущцих условиях:Температурагидролиза 90 ОСДлительностьгидролиэа 30 минЧисло оборотовмешалки 48 об/мин Т аблиц а 2 примесей серы через навеянной слой цел"люлозы, нанесенный предлагаемым способом. Количество намываемого вспомогательного вещества составляет 2,0 кгна 1 м поверхности фкльтра. На гидролиэ поступают отходы кислого жгутового волокна (вискозное волокно 4вискозная техническая и текстильнаянить), Этот материал обрабатывают 1 О103-ным раствором серной кислоты при100 С. Исходная массовая концентрацияцеллюпозусодержащего материала составляет 203. Длительность гидролизасоставляет 40 мин, число оборотов 15мешалки в реакторе гидролиэа48 об/мин. Далее получаемая в результате гидролиза суспензия смешивается с очищенным раствором осадительной ванны и полученная смесь испольэуется в качестве суспензии намыва,При этом отношение объема суспенэии11гидролиза к объему очищенного раствора осадительной ванны в указанной смеси изменяется в пределах 1:1,5-4,5.Фильтрование осуществляется ври пос"тоянной скорости процесса, равной2,5 м /м ч. В процессе экспериментов1отбирают пробы фильтрата на анализ насодержание твердой фазы. Анализ осуЩествляют капориметрическим методом,йри этом пробы отбираются после получения строго одинаковых количествфильтрата,равных 5 м з/м. Прозрачность суспензии до фильтра составляет 35бОХ ло ФЗК,В таба,2 показаны результаты фильтрования суспензии осадительной ванный от коллоидньдс примесей серы привзличных составах суспенэии намыва, 40:2,5 8 ношение ъема суснзии по сгидролиза обьему очинного растра осадиельной ванны суспензии На гидролиэ поступают отходы вискозного шелка, исходная массовая концентрация которых составляет 153. Исходная массовая концентрация серной кислоты изменяется в.пределах 1-403. Как и ранее, суспенэцю, полученную после гидролиэа, смешивают с очищенным раствором осадительной ванны в соотношении 1:20 и производят намыв фильтрующего слоя. Количество намывной целлюлозы составля" ет 1,5 кг на 1 м поверхности фильтра, Прозрачность исходной суспензии составляет 553 по ФЭК, а скорость процесса во всех опытах равна 2,9 м /м ч, После получения строго одинаковых количеств фильтрата отби1435272 Т аблицаЗ О Исходная массовая концентрация серной кислоты в реакторе гирролиза,% Прозрачностьфильтрат а по ФЗК,З15 Состав 80 83 1,5 88 2,0 92 Т аблиц а 4 94 25 96 15 95 2 0 3 Ф 8 7,12,99 96 55 в И ер рают пробы последнего на анализ на содержание твердой фазы.В табл.З показаны результаты фильтрования суспензии осадительной ванны при различной исходной концентрации серной кислоты в реакторе гидро- лиза. Как следует из этих данных, наиболее эффективная очистка суспензии достигается при исходном содержании серной кислоты в реакторе тидролиза 2,5-30%. При этом прозрачность фильт рата составляет 90-98% по ФЭК,. П р и м е р 4. Изделия из вискоз" ного волокна и композиции на основе гидратцеллюлозных и натуральных целлюлозных волокон, отслужившие свой срок эксплуатации, подвергают гидролиэу серной кислотой, исходная массовая концентрация которой составляет 25%.Тем о пература гидролиза 95 С, время оведения 60 мин, число оборошалки при гидролизе 48 об/мин ое сод жание целлюпозусодержащего материала, поступающего на гидролиэ, меняется в пределах 1-30%. Суспензия, получаемая после гидролиэа, смешивается с очищенным раствором осадительной ванны в соотношении 1:20. Количество наиюваемой целлюлозы составляет 1 кг на 1 м поверхности фильтра.После намыва фильтрующего слоя проводят фильтрование раствора осадительной ванны с прозрачностью 45% по ФЗК. Фильтрование проводят при постоянной скорости, равной 2 м (м ч.з 2 После получения 2 м/м фильтрата от" бирают пробы последнего на анализ по прозрачности.В табл.4 показаны результаты фильт. рования суспензии осадительных ванн при различной исходной концентрации цеплюпозусодержащего материала в реакторе гидролиза.90 48 72 10096 16 27 9 1001 О 1 О 120 93 18 90 30 144 87 156 12 Т а блиц а 5 Прои врем меши гидр числ меша ч- фильтпо ФЗК,та блиц аб сть фильтта по ФЭК, % и:0,1 0,2 Как следует из этих данных, наиболее эффективная очистка растворов осадительных ванн достигается при исходной концентрации целлюлозусодержащего материала в реакторе гидролиза в пределах 3-25%. При этом прозрачность фильтрата составляет 90-99% во ФЗК.П р и м е р 5, Проводят эксперимен-ты при тех же условиях, что и в при-мере 4. Исходное содержание целлюлозусодержащего материала в реакторе составляет 10%. Однако в различных опытах произведение величище длительности гидролиза на число оборотов меяапки переменное. При этом произведение времени перемешивания при , гидролизе в часах на число оборотов мешалки в минуту изменяется в пределах4,8-156,В табл,5 показаны результатыфвяьтрования суспензия осадительной ванны при различных условиях гидроли, за целлюлозусодержащего материала. Как следует иэ этих данных, наиболее высокая эффективность фильтратасуспензии осадительной ванны достигается в тех опитах, где произведениевремени перемешивания при гидролизе вчасах на число оборотов мешалки в минуту находится в пределах 10-100.При этом прозрачность фильтрата наПЗК составляет 92-100%.25П р и м е р 6, Проводят эксперимен"ты по фильтрованию суспензии осадительной ванны при условиях, описанных в примере 3. Исходная массоваяконцентрация серной кислоты в реакторе составляет 17,5%, Однако в различных опытах длительность гидролизав стадии наыва фнльтрующего слояизменяется. При этом соотношение длительности гидролиза к длительности 35 намыва фильтрующего слоя составляет1;0,5-8,0.В табл.б показаны результаты фильтрования суспензии осадительной ванныпри различных отношениях длительнос тей гидролиза и намыва фильтрующегоослоя.11 1435272Продолжение табл.6 12 Продожкение табл.6 5 1:7 86 1:0,5 2 1:0 83 96 8 1:5 89 1;6 10 Редактор А. Коэориз Заказ 5582/6 Тирак 642 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 1: 1,0 1:1,5 1:2,5 Как следует из этих данных, наиболее высокая эффективность очисткидостигается при отношении длительности гидролиза и длительности намыва слоя в пределах 1:0,2-5,0, Приэтом прозрачность фильтрата составляет 93-99%.по ФЗК. Техред М.Моргентал Корректор А.Обручар