Прибор для изучения магнитного резонанса

(50 ГОСУДАРСТВЕННЫПО ДЕЛАМ ИЗОБ НОМИТЕТ СССРНИЙ И ОТНРЫТИЙ ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ/314 КИТ НОГ Р 19 област частнос онатору е демон ударственныйорького8)обин В. ПромышДСАФ, 1976,ьный конатор ивоим с. 39, рис. 1-27 ктивСердечник катушки инссивного колебательнотовлен иэ ВаГе, О,7-ное обогащение изо4 ил. 1 табл. входом, иси п го конимею тура из щего 10ют пом Р К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТ(54) ПРИБОР ДЛЯ ИЗУЧЕНИЯ МАРЕЗОНАНСА(57) Изобретение относитсяфизики магнитных явЛениЯ,ти к ядерному магнитному рЦель изобретения - расширстрационных возмоаностей,содержит пассивный колебаттур, узел регистрации, генаттенюатор, соединенный со5 спектро б остен зависит от Хара ледующихе еличин: ан каль ропии ланицахлокальндоменн доменных где И , дер на к охальная т ых чачастота5а МР частота ницы, Ин середиширины лнице Гдля ядер 9не доменной границы; л и ЯМР ядер в доменн частности локальной кальео й ин ирины в центре доменнои границь + Г, и локальной ширинь доменной границы Г, где- два дополнительных вклад Изобретение относится к области физики магнитных явлений, н частности к ядерному магнитному резонансу.1 ель изобретения - расширение5 демонстрационных возможностей.На фиг, 1 представлена блок-схсма предложенного прибора; ца фиг, 2 спин-эхо спект; на фиг. 3 - экспериментальные зависимости изменения 10 частоты сигналов спинового зха при изменении ориентации магнитного поля; на фиг. 4 - участки частотной характеристики с двумя пиками ЯМРУстройство содержит генератор 1, 15 аттенюатор 2, пассивный колебательцый контур 3, рабочий элемент 4 (Ва е , О), широкополосный усилитель 5, регистрирующее устройство б,Генератор 1 вырабатывает радио частотное цапряение, частота которого изменяется со временем по линейному закону. Это напряжение через аттенюатор 2 подается на радиочастотный пассивный контур 3, содержащий 25 рабочий элемент 4, При совпадении частот внешнего радиочастотного поля и собственной частоты прецессии ядер материала рабочего элемента происходит поглощение энергии внешнего поля (ЯМР), что приводит к изменению добротности ЬС-контура. Это изменение добротности приводит к уменьшению напряжения на ЬС-контуре, Данное понижение через усилитель 5 фиксируется на экране электронно-лу 3 чевого индикаторного устройс тва б, Аттенюатор 2 и усилитель 5 необходимы для нормальной работы регистрируемого блока вследствие ма 4 лости приложенного к ЬС-контуру радиочастотного напряжения.При наличии анизотропии локального цоля на ядрах в доменных границах может наблюдаться ряд особенностей45в шцрццу лицин для ядер в ентре домеьх границ, связанные с рассеянием вцутриграцичцых магцоцов )т , (ы) = - ХАи)х,2 Ь (ц+а) +Га 3хЕсли величина 8 у гораздо больше величины Г + Г , + Г , то для ядер в доменных границах для ядерной восприимчивости наблюдаются две особенности, соответствующие частотам ЯМР ядер в середине доменной границы (Я) и на краю доменной границы Ъ,1). В ферро- и ферримагнетиках вследствие больших коэффициентов усиления в доменных границах высокочастотные поля на ядрах в доменных границах так велики,. что происходит насыщение восприимчивости Х . Поэтому резонансный сигнал возникает вследствие модуляции электронных потерь дисперсиоцной частью ядерной восприимчивости, которая имеет (фиг1) две особенности резонансного характера на частотах аи Я кц (1). ПРи Уменьшении величины 1 Я, т,е, при выполнении условия 3 я - Г обе линии от ядер н середине и на краю доменной границы сливаются в одну и двулицейчатый спектр переходит в однолинейчатый, Основные особенности спектра ЯМР ядер в доменных границах предсказань теоретически, в частности двулинейчатость спектров, При наблюдении двулинейчатого спектра одна частота ц сс)ответствует ядрам на краю до 3 менной границы, а частота ц должна соответстновать ядрам в середине доменной границы."еВ гексаферрите ВаРе, О, тоны железа занимают пять эквивалентных позиций, соответствующих пяти подрешеткам, Для каждой подрешетки частоты ЯМР сигналов от ядер на краю доменной границы (1;)1) должны мало отли чаться от частот внутри доменных сиг налов ЯМР ( (д), поэтому установленныепринадлежности этих сигналов к определенной группе ядер затруднений не вызывает, Значение Я для подрсшеток могут быть определены нестационарной методикой спинового эха. Для надежной идентификации сигналов от ядер в середине доменных границ необходимо знать величины о.3 подрешеток ( 3 Я = Ящ - Я ) . В области низких температур значения 3(д подрешеток должны быть близкими к значениям изменения частот ЯМР 3 ц подрешеток при переориентации вектора намагниченности от оси с к базисной плоскости. Некоторое различие 6 я и Ря возможно за счет возбуждения внутриграничных магнонов. Информацию о величинах подрешеток можно получить, исследуя ЯМР однодоменных образцов методом спинового эхаПроведены исследования стационарных спектров ЯИР в доменных границах гексаферрита ВаРе О в интервале 77-295 КПри температуре 77 К стационарной методикой с помощью предлагаемого прибора зафиксированы девять линий ЯМР, Приложение внешнего магнитного поля вдоль гексагональной оси с приводило к исчезновению сигналов ЯИР, когда напряженность магнитного поля соответствовала полю технического насыщения Это обстоятельство является одним из доказательств того, что наблюдаются сигналы от ядер в доменньгх границах. Значения частот ЯМР приведены в таблицеЧтобы иметь воэможность идентифицировать эти сигналы, определены частоты ЯМР для ядер в доменах Я при 77 К методом спинового эха. Спин-эхо спектр состоит из пяти линий, а, Ь, с, д, е. Проведена идентификация линий в соответствии с пятью различными положениями в кристаллической решетке ионовЗфРе . Частоты пяти линий ЯМР, зафиксированных стационарной методикой при 77 К, мало отличались от частот я , полученных методом спинового эха, Они интерпретированы как сигналы от ядер на краю доменных границ (частоты И , таблица). Значения частот Ц также приведены в таблице. Оставшиеся четыре линии ЯМР интерпретирснаны как сигналы от ядер в середине доменных границ (,частоты ц, таблица), В середине доменных границ магнитные моменты атомов лежат в базисной плоскости, Идентификацию линий от ядер в серединс доменныхграйиц можно провести, если известныизменения частот подрешеток при переориентации спиновых моментов от оси5с к базисной плоскости. Эти изменения измерены методом спинового эхана образце, намагниченном до насыщения внешним полем. Кристалл вра 10 щался вокруг оси, проходящей черезбазисную плоскость таким образом,чтобы ось с составляла угол Ц снаправлением внег него поля в пределахо0-180", Эксперимент проводился в поле15 24,1 кЭ. Па фиг. 2 приведены экспериментальные зависимости изменениячастоты сигналов спинового эха 6 цЫ 6) - я (о) при изменении ориентации магнитного поля. Величины макси 20 мального значения 6 И = Г могутбыть определены по экспериментальнымзависимостям 6 а = 1 ) 16 И , =- 6 И (90). Величины 6 И подрешеток приведены в таблице, Зная425 величины 6 Я, можно определить частоты ЯИР подрешеток И, для случая,когда магнитные моменты атомов лежатв базисной плоскости,(2)30По значениям Ц, идентифицированылинии стационарного ЯИР от ядер всередине доменной границы (частотыУ). Величины частот С 3и И, приведены в таблице. Как видно из таблицы,и, подрешетки Ь мало отличаютсяот Чподрешетки д. Это дает основание считать, что линия с частотой 40 75,57 ИГц, зафиксированная стационарной методикой, представляет собойсуперпозицию линий с частотами цМдля подрешетки Ь и ц 1 для подрешетки Й.45 Значения частот ы 1,и, Ря,полученные с помощью предлагаемого прибора,изначения И , ц , 6 ц , полученныетохаметодом спинового эха, хорошо согласуются, т.е. с помощью предлагаемого 50 прибора наблюдаются сигналы ЯМР отядер на краю и в середине доменныхграниц.Из таблицы следует также, что при 55 использовании в качестве объекта исследований ВаРе, О, анизотропия локальных частот в доменной границе может быть разного знака для разных подрешеток.+0,72 58133 59 у 25 70, 18 67,45 2,73 При исследовании ЯМР стационарнойметодикой с помощью предлагаемогоприбора наблюдалась зависимостьамплитуды сигнала ЯМР от величины радиочастотного напряжения, подаваемого на контур-датчик с образцом.На фиг. 3 приведены записанные спомощью графопостроителя участки частотной характеристики, на которыхвидны два пика ЯМР, соответствующиеядрам в центре доменной границы ина краю доменной границы для подрешетки с, Увеличение радиочастотногонапряжения, подаваемого на контурдатчик с исследуемым кристалломВаГе, О , приводит к ослаблениюсигналов ЯМР, что свидетельствует оих насьпцении. При напряжении 0,1 Всигналы ослаблялись до уровня чувствительности регистрирующей аппаратуры, В случае использования активныхконтуров в автодинах и сверхрегенераторах необходимо возбудить автоколебания при напряжениях на .С-контуре 10 -В,С помощью предлагаемого прибораможно проследить за изменениями частот Ю и и для ядер в доменной границе йри повьппении температуры от77 до 295 К, При этом линии можнонаблюдать на экране электронно-лучевого индикатора Х 1-42 и необходимость в их идентификации при изменении температуры не возникает,Для подрешетки с 1 при комнатнойтемпературе 295 К наблюдалось совмещение линий ЯМР от ядер в центре ина краю ДГ и спектр для этой подрешетки превращался в однолинейчатый,При температуре 240 К имело местосовпадение частот 61 и Идля подрешетки е при частоте ЯМР 56,6 МГц,Затем значение частоты Ы становилосьменьше частоты и 1 на величину 0,2 МГцпри 295 К,Таким образом, использование вкачестве объекта исследования ВаГе О и предлагаемого устройства-1позволяет продемонстрировать основные особенности ЯМР спектров ядер в доменных границах, а именно:двулинейность спектров ЯМР подрешеток;наличие разных знаков анизотропии локальных частот подрешеток;наблюдать визуально, без проведения идентификации температурные изменения частот Ы и Я,;наблюдать превращение двулинейчатого спектра в однолинейчатый (для подрешеток е и д);наблюдать явление насыщения ЯМР сигнала при увеличении радиочастотной мощностиопределить величины локальных частот ЯМР подрешеток 3 а для ядер вдоменных границах (в известном устройстве используется металлическийкобальт, не имеющий подрешеточнойструктуры),При наличии большого числа подрешеток падает величина ЯМР сигнала,поскольку уменьшается число ядер,дающих вклад в ЯМР сигнал определенной частоты, Поэтому для увеличенияЯМР сигнала необходимо увеличить число резонирующих ядер, в связи с чемпроводилось 1007.-ное обогащение иэо 57топом Ге. 35 формула изобретения Прибор для изучения магнитного резонанса, содержащий пассивный колебательный контур, выходом через усилитель, узел регистрации, генератор и аттенюатор соединенный со своим входом, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью расширения демонстрационных возможностей, сердечник катушки идуктивности пассивного колебательного контура изготовлен из ВаГе, О, имеющем 1007-ное обогащение изотопомГе.1397960 11р.о ьнос , пццы Подреаетка Частота в доменных гран -, Частота в доменах при 77 К, МГц цах при 77 К, МГц Г Г фд Цц фд Цн 72,31 71,88 -0,43 72,28 71,57 74,20 75,57 +1,37 74,07 75,57 Й 75157 76 е 19 +Ое 62 75 ю 40 761151 397960 Ермаков орректор М, ПоМ аа 45 одписно ВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам ивобретений и открытий3035, Москва, Ж, Раущская наб., д, 4/5 рокзводственно-полиграфическое предприятие, г. Уагород, ул. Проектная, 4 едактор Л. Гратилпоаказ 2274/50 О 733 Уиг,Ф Составитель В ТехРед М,Дипщ