Криогенная система для облучения и ренгеновского исследования облученных образцов

(594 С 01 Я 2 УДАРСТВЕНКЫЙ КОДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИ ИТЕТ СССР И ОП 1 РЫТИЙ ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Яф 20(56) Авторское свидетельство СССР В 505946, кл. С 01 И 23/04 1974,Н.1.НапЬаЫ "Керог КРА, Зп 11 сЬ, Лп 1.-1090-РР, 1974, р. 1-90 (прототип).(54)(57) 1. КРИОГЕННАЯ СИСТЕМА ДЛЯ ОБЛУЧЕНИЯ И РЕНТГЕНОВСКОГО ИССЛЕДОВАНИЯ ОБЛУЧЕННЫХ ОБРАЗЦОВ, включающая криостат облучения, криостат рентгеновских исследований и криостат транснортировки, который снабжен фланцем для установки на фланцы криостата облучения и рентгеновских исследований и штоком с захватом для подачи образца из одного криостата в другой, причем, держатель образца в криостате рентгеновских исследований выполнен с возможностью поворота образца вокруг трех взаимно перпендикулярных осей и снабжен гибким трубопроводом для подачи хладагентов, о т л и ч аю щ а я с я тем, что, с целью улучшения теплоизоляционных свойств при переносе образца из криостата в криостат, расширения .возможностей системы, повь 1 шения точности при исследовании монокристальных образцов и экономии хладагентов в процессе от,801095786 А 1 жига и последующего остывания образца, криостат транспортировки выполнен подвижным в вертикальном направлении относительно фланца и снабженгорловиной, расположенной снизу криостата, причем во фланце вмонтировано скользящее по наружной трубе гор"ловины вакуумное уплотнение, а внутри этой трубы расположены теплоизоляция, заканчивающаяся снизу лабиринтным тепловым замком, и канал движения штока, оканчивающийся снизу срезом для образования уплотнения, ав верхней части криостатов облученияи рентгеновских исследований выпол- рнены ответные каналы с теплоизоляци-:ей и ответными лабиринтными замками,причем канал в криостате облученияимеет уплотнение, которое при стыков- Ске с ним среза канала криостата транспортировки образует герметичное пожидкому гелию соединение.2, Криогенная система по п.1, о тл и ч а ю щ а я с я тем, что захват в штоке выполнен разжимным с воз-можностью освобождения образца после СЛустановки в держателе образца криос" а 3тата рентгеновских исследований.003, Криогенная система по пп. 1 и2, о т л и ч. а ю щ а я с я тем, чтов криостате транспортировки в верхнейчасти канала движения штока помещенапечь отжига, 109578651 О 35 40 45 5055 Изобретение относится к области рентгенографического исследовайия материалов, а более конкретно- к использованию дифракции рентгеновских лучей для изучения радиационных повреждений поли- и монокристаллов при низких температурах.Известна рентгеновская низкотемпературная камера, содержащая вакуумный сосуд с заключенным в него держателем образца и окнами для пропускания рентгеновских лучей, механизм поворота держателя образца, шкалы с подсветкой для измерения угла поворота образца. Камера позволяет исследовать как поли- так и монокристаллы. Однако, на камере невозможно проводить облучение образца с последующим его исследованием.Ближайшим техническим решением является криогенная система для облучения и рентгеновского исследования облученных образцов, включающая криостат облучения, криостат рентгеновских исследований и криостат транспортировки, который снабжен фланцем для установки на фланцы криостата об. лучения и рентгеновских исследований и штоком с захватом для подачи образца из одного криостата в другой, причем держатель образца в криостате рентгеновских исследований выполнен с возможностью поворота образца вокруг трех взаимно перпендикулярных осей и снабжен гибким трубопроводом для подачи хладагентов.Ввиду того, что канал, образованный фланцами с вакуумными задвижками, находится при комнатной температуре и никак не изолирован от инфракрасного излучения, при поднятии штока иэ криостата облучения в криостат транспортировки, а затем при опускании его в криостат рентгеновских исследований ничем не защищенный образец получает значительный тепловой поток и происходят термоудары, что для большинства исследований недопустимо, особенно если учесть, что образцы для рентгеновских исследований на просвет тонкие.Жесткое крепление образца к захвату штока делает невозможным его вращение. Для исследования монокристаллов в рассматриваемой системе производят вращение кассеты с набором из 100 детекторов. Это увеличивает габариты криостата исследования и исключает всякое использование обычных точечных детекторов, а также наполненных газом поэиционночувствительных детекторов иэ-за невозможности использовать в вакууме тонкие входные окна.Держатель образца, закрепленный на очень длинном штоке не позволяет с достаточной точностью устанавливать образец, что вызывает большие инструментальные ошибки при рентгеновских исследованиях.Объединение в одном узле держателя образца, теплообменника и печиделает этот узел чрезвычайно инерционным вследствие большой массы.и вызывает значительные затраты времени и жидкого гелия для обычного цикла исследований: исследование при гели- евой температуре, нагрев и отжиг образца при заданной температуре и остывание образца для следующего исследования при гелиевой температуре.Целью изобретения является улучшение теплоизоляционных свойств при переносе образца иэ криостата в криостат, расширение возможностей системы, повышение точности в исследовании монокристальных образцов и экономии хладагентов в процессе отжигаи последующего остывания образцов.Для достижения укаэанной цели в криогенной системе для облучения и рентгеновского исследования облученных образцов, состоящей из криостата рентгеновских исследований и криостата транспортировки, который снабженфланцем для установки на фланцы криостата облучения и рентгеновских исследований, штоком с захватом для подачи образца из одного криостата вдругой, причем держатель образца вкриостате рентгеновских исследований.выполнен позволяющим поворачиватьобразец вокруг трех взаимно перпендикулярных осей и снабжен гибким трубопроводом для подачи к держателю хлад- агентов, криостат транспортировки выполнен подвижным в вертикальном направлении относительно фланца и снабжен горловиной, расположенной снизу криостата, причем во фланце вмонтировано скользящее по наружной трубе горловины вакуумное уплотнение, а внутри этой трубы расположены теплоизоляция, заканчивающаяся снизу лабиринтным тепловым замком, и канал движения штока, оканчивающийсяснизу срезом для образования уплотнения, а в верхней части криостатов облучения рентгеновских исследований выполнены ответные каналы с теплоизоляцией и ответными лабиринтными зам ками, причем канал в криостате облучения имеет уплотнение, которое при соприкосновении с ним среза канала криостата транспортировки образует герметичное по жидкому гелию соединение. При этом захват в штоке выполнен разжимным, способным опускать образец после подачи его в держатель образца криостата рентгеновских иссле дований.Кроме того,в криостате транс 15 портировки в верхней части канала движения штока помещена печь отжига.На фиг. 1 изображен криостат транспортировки в транспортном состоянии: на фиг. 2 - криостат облучения с установленным на нем криостатом транспортировки в положении облучения образца;на фиг. 3 - криостат рентгенов. ских исследований с установленным на нем криостатом транспортировки в положении подачи образца для исследо. ваний.Криостат транспортировки содержит (см, фиг. 1) фланец 1 для соединения с криостатами облучения и рентгенов-Зб ских исследований, вакуумную задвижку 2 с теплоизоляцией, наружную трубу нижней горловины 3, скользящее вакуумное уплотнение 4, теплоизоляцию 5 нижней горловины, лабиринтный тепло-. 35 вой замок 6, канал 7 движения штока, срез 8, шток 9, захват 10 образца, образец 11, направляющие 12 для организации движения криостата в вертикальном направлении, устройство 13 40 передвижения криостата в этом нанравлении относительно фланца, печь 14 для отжига образцов, кассету 15 для хранения образца при гелиевой температуре. 45В транспортном состоянии криостат с помощью устройства 13 по направляющим 12 поднят в крайнее верхнее положение. Вакуумная задвижка 2 закрыта, причем ее тепловая изоляция сое-. 50 динена с тепловой изоляцией 5 горловины, образуя заслон потоку тепла к образцу. Шток 9 поднят, а захват 1 О раэжат и находится в свободном состоянии сверху образца 11, который помещен в кассету 15 с пружинными захватами для хранения при гелиевой температуре. В таком положении образец внутри криостата транспортируют к ускорителю, где установлен криостат облучения.Криостат облучения содержит (см. фиг. 2) корпус 16, тепловую изоляцию 7, азотную изоляцию (сосуд) 18,сосуд 19 с гелием постоянного охлаждения, окно 20 ввода электронного пучка, устройство 21 стыковки с ускорителем (задвижка), охлаждаемый жидким азотом коллиматор 22 электронного пучка, вставку 23 с входным окном иэ алюминиевой фольги, образец 24 в захвате, вставку 25 с выходным окном из алюминиевой фольги, цилиндр 26 Фарадея, канал 27 для охлаждения образца в потоке жидкого гелия, многослойную изоляцию 28, устройство 29 для прокачки жидкого гелия, вакуумную задвижку 30 криостата облучения. Кроме того, на фиг. 2 показаны части криостата транспортировки: вакуумная задвижка 2, фланцы 1 стыковки криостатовФ облучения и транспортировки, шток 9, срез 8 канала движения штока криостата транспортировки, уплотнение 31 по жидкому гелию, лабиринтный тепловой замок 6, образованный ответными частями теплоизоляций в криостатах облучения и транспортировки, скользящее вакуумное уплотнение 4.В исходном положении криостат облучения пристыкован к ускорителю с помощью устройства 21, откачен и в сосуды 18 и 19 залиты хладагенты,Задвижка 30 с теплоизоляцией закрыта. Подачу гелия по устройству 29 не производят, в канале 27 - ваКуум. После установки криостата транспортировки и уплотнения фланцев 1 иэ пространства между задвижками 30 и 21 откачивают воздух, открывают эти задвижки. С помощью устройства 13 (см. фиг, 1) опускают криостат транспортировки до входа среза 8 в уплотнение 31 и образования герметичного по жидкому гелию уплотнения. усилие от канала со срезом 8 передается на уплотнение 31 по каналу 27 и изоляции 28 на корпус 16, который через фланцы 1 жестко связан с устройством передвижения криостата транспортировки. Таким образом, образовался сплошной канал подачи образца в объем облучения, находящийся при гелиевой температуре. Одновременно путем перекрытия ответ" ных частей обоих криостатов лабиринтного замка 6 образуется сплошнаятепловая изоляция, зкранирующай этот канал от теплового потока, идущего от стенок криостата. Опускают шток с захватом 10 (см. фиг, 1), захваты вают образец и продолжают опускать шток 9 с образцом 24 в захвате до оси пучка электронов (данное положение показано на фиг. 2). Включают подачу жидкого гелия по устройству 29. 10 Уровень жидкости устанавливают до выходной трубы устройства 29. Сверху в канале 27 и канале 7 (см, фиг. 1) находится газообразный гелий. Впускают в окно 20 пучок электронов, кото рый формируется коллиматором 22, проходит входное окно во вставке 23 че- реэ слой жидкого гелия, образец 24, слой жидкого гелия, выходное окно во вставке 25 и улавливается цилиндром 26 Фарадея. Толщина слоя жидкого гелия,через который проходит пучок, обычно не превышает 3-5 мм,Поток жидкого гелия. снимает тепло, выделяющееся в окнах и образце в результате взаимодействия с пучком электронов, После набора необходимой дозы облучения, которую определяют по интегральному току, прошедшему через цилиндр Фарадея, пучок электронов выключают. Удаляют жидкий гелий из канала 27 (обычно продавливая его в обратном направлении с помощью повышения давления газа) и откачивают канал 27. Поднимают образец в криостат транс портировки, перекрывают задвижки 30 и 2, напускают воздух в .зазор между ними и расстыковывают фланцы 1.Снимают криостат транспортировки с криостата облучения и транспортируют 40 его к криостату рентгеновских исследований.Криостат рентгеновских исследований (см. фиг. 3) состоит из корпуса 32, в который введена ось 33 от рентгеновского гониометра 34 через уплотнение 35. В корпусе имеются входное 36 и выходное 37 окна для пропускания рентгеновских лучей На оси 33 через многослойную тепловую изоляцию 50 38 закреплен. держатель 39 образца, позволяющий вместе с вращением вокруг оси 33, поворачивать образец вокруг трех взаимно перпендикулярных осей. Внутрь держателя образца вставлена криостатная головка 40 так,что рабочая плоскость 41 совпадает с точкой пересечения трех вьппеназванных осей. К рабочей плоскости 41 можез быть прижат образец 42 с помощью захвата 43. Криостатная головка состоит из гелиевого сосуда 44, радиационного экрана 45 с окнами 46, малопоглощающими рентгеновские лучи, но служащими преградой для инфракрасного излучения, и тепловой изоляции 47.Иежду корпусом 32 и держателем 39 образца расположена тепловая изоляция 48, азотный экран 49 и сосуд 50 с жидким гелием, в которых проделаны окна для пропускания рентгеновских лучей, Из сосуда 50 через гибкий трубопровод 51 гелий можно продавливать в сосуд 44 и далее наружу через вентиль 52. Сверху на корпусе 32 размещены вакуумная теплоизолированная задвижка 53 и фланец 54, На этот фланец при рентгеновских исследованиях установлен криостат транспортировки с нижней горловиной 3, вакуумной задвижкой 2 и штоком 9 подачи образца.При рентгеновских исследованиях система работает следующим образом, (см. фиг,. 3), После передвижения от ускорителя криостат транспортировки устанавливают на фланец 54 и скрепляют оба криостата. Вакуумируют пространство между задвижками 53 и 2 и открывают их, Опускают криостат транспортировки так, что его нижняя головина 3 со всеми внутренними теплоизоляционными частями, соприкасаясь с соответствующими ответными частями в криос 1 ате рентгеновских исследований, образует сплошной канал для подачи образца, находящийся при гелиевой температуре. С помощью штока 9 опускают образец 42 в захват 43 криостатной головки 40 (на фиг. 3 изображен этот момент) . Разжимают захват штока 9 и поднимают его, оставляя образец в захвате 43 прижатым к предварительно отъюстированной рабочей плос кости 41 криостатной горловины. Этим уменьшают инструментальные ошибки до приемлемой величины. Предварительно криостат рентгеновских исследований был охлажден, а в гелиевый сосуд 44 криостатной головки продавлен гелий по гибкому трубопроводу 51. Образец 42 находится при температуре рабочей плоскости 41, охлаждаясь с помощью теплового контактаПодвод тепла от окон 36, и 37, находящихся при ком109578 натной температуре, ограничивают узкие каналы в теплоизоляции 48, азотном экране 49 и гелиевом сосуде 50 и окна 4 б, Проводят рентгеновские исследования, поворачивая образец вокруг трех взаимно перпендикулярных осей. Этому движению ничего не мешает, так как шток 9 не связан с образцом 42 и отведен вверх, После проведения исследований устанавливают 10 трехкружный держатель образца в исходное положение, опускают шток 9, зах.ватывают образец 42 и поднимают его в криостат транспортировки в печь 14 (см. фиг. 1) для отжига. После прове жения первой стадии отжига опускают образец в кассету 15 для охлаждения до гелиевой температуры. Ввиду того, что масса образца с держателем значительно меньше массы образца с дер жателем и печи, эта операция проходит значительно быстрее и при меньшей затрате жидкого гелия, чем ох 6 8лаждение образца совместно с печью.После остывания образца его сноваподают на рентгеновские исследования,проводящиеся при температуре жидкогогелия в вакууме, а затем снова в печьдля проведения следующей стадии отжига. Так поступают пока не проведутвсе исследования по заданной программе, После этого цикла исследований сданным образцом заканчивают. Предложенная криогенная система уменьшает расход дорогостоящего жидкого гелия, ускоряет процесс исследования и расширяет возможности и точность в исследовании облученных монокристалвных образцов, так как имеется возможность поворачивать образец вокруг трех взаимно перпендику лярных осей и устанавливать его в держателе с высокой точностью, что исключает многие инструментальные. ошибки.аж 778енного к тений и5, Раушс Подписимитета СССРткрытийая наб., д. 4/5