Устройство для определения кинетики проницаемости химически агрессивных сред через полимеры

478 1035Изобретение относится к технике -измерения неэлектрических величин электрическими методами, и может быть использовано для определения стойкости полимерных материалов воздействию агрессивных веществ в жидкой или паровой Фазе.Известно устройство для определения кинетики проницаемости химически агрессивных веществ через полимеры, 10 .содержащее камеру с испытуемым образцом, электроды, расположенные по обеим сторонам испытуемого образца, систему подвода агрессивной среды и схему измерения, причем один из, электродов выполнен в виде тонкого слоя из химически нестойкого металла 13.Недостатками данного устройства являются одноразовое использование измерительного электрода и сложные подготовительные операции, Это обус-. ловлено тем, что перед каждым экспериментом необходимо подбирать мате-. риал (металл), из которого иэготав ливается измерительный электрод, а после эксперимента данный электрод выбрасывается.Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является устройство для определения кинетики проницаемости химически агрессивных сред через полимеры, содержащее металлическую камеру, соединенную с системой подвода агрессивной среды, на которой закреплен испытуемый образец, чувствительный элемент, выполненный .в виде ИДП-транзистора, размещенного под образцом на электРоде диэлектриком к образцу два ис О точника постоянного напряжения, инди.- катор, пороговое устройство с двумя выходами и схему измерения, причем одна из диффузионных областей ИДП- транзистора соединена со схемой иэ 45 .мерения, а другая подключена к одной из клемм первого источника постоянного напряжения и через индикаторк первому выходу порогового устройства, второй выход которого соединен со схемой измерения 1 21. Повторное использование данного чув-. ствительного элемента за счет изменения эффективной площади диэлектрика между истоком и стоком МДП-транзистора, приводит к искажению результатоа эксперимента, а в ряде случаев, при наличии сквозных дефектов в испытуемом образце, сквозные каналы в слое диэлектрика интенсивно увеличиваются, что еще больше искажает результаты экспериментов. Поэтому подобный чувствительный элемент можно использовать только один раэ.Кроме того, при использовании чув-, ствительного элемента на основе ИДП- транзистора, необходимо каждый раз подбирать напряжение, подводимое к металлической камере и цилиндрическому электроду для того, чтобы ток, протекающий между диффузионными областями ИДП-транзистора, мог быть зафиксирован схемой измерения (самописцем) . Причем необходимо, чтобы величина начального тока в момент началаэксперимента всегда была одинакова, ибо в противном случае возни,кают сложности при сопоставлении результатов экспериментов. Цель изобретения - повышение быстродействия путем автоматизации подготовительных операций.Поставленная цель достигается тем, что устройство для определения кинетики проницаемости химически агрессивных сред через полимеры, содержащее металлическую камеру, соединенную с системой подвода агрессивной среды, на которой закреплен испытуемый образец, чувствительный элемент, выполненный в виде ИДП-транзистора; размещенного под образцом на электроде диэлектриком к образцу,два источника постоянного напряжения,индикатор, пороговое устройство сдвумя выходами и схему измерения,причем одна из диффузионных областейИДП-транзистора соединена со схемой измерений, а другая подключена к одной из клемм источника постоянного напряжения и через индикатор - к первому выходу порогового устройства, Недостатками данного устройства являются подготовительные операции и одноразовое использование чувствительного элемента, обусловленное 55 тем, что при пробое слоя диэлектрика происходит Фактическое его разрушение (образование сквозного канала). второй выход которого соединен со схемой, измерения, дополнительно снабжено электронным переключателем, аналоговым запоминающим устройством,задатчиком линейно изменяемого напря-.жения и реле тока, а второй источникпостоянного напряжения выполнен уп3 1039равляемым, причем одна из клемм управляемого источника постоянного напряжения подсоединена к металличес" кой камере, другая - к цилиндрическому электроду, а управляемый входуправляемого источника постоянногонапряжения соединен с выходом элект-,ронного переключателя, первый входкоторого. через аналоговое запоминающее устройство соединен с металлической камерой, второй вход подключен к выходу задатчика линейно изменяемо. го напряжения, а третий вход - к управляющему выходу реле тока, вклю, ченному в цепь между первым источником постоянного напряжения и входом порогового устройства,С целью многократного использования чувствительного элемента слойизоляционного материала ИДП-транзис, тора выполнен в виде кольца из диэлектрического материала, а полость между испытуемым образцом и подложкой ИДП транзистора заполнена жидкимполярным диэлектриком,На фиг, 1 представлена блок-схема.устройства; на фиг; 2 - временные .диаграммы его работы.Устройство состоит из металличес- кой камеры 1, которая помещена в диэлектрический кожух 2, Внутри ди" электрического кожуха 2 установлен цилиндрический электрод 3, .на кото" ром расположен чувствительный элемент33 в виде ИДИ"транзистора, состоящии изполупроводниковой пластины (подложки) 1, имеющей две диффузионные области 5 и 6. Поверх подложки Ь сформировано кольцо 7 из диэлектрическо-"46 го материала, на котором расположен испытуемый образец 8. Полость между полупроводниковой пластиной 1 и испы" туемым образцом 8 заполнена жидким полярным диэлектриком 9, напримерглицерином, Диэлектрическое кольцо 745 :сформировано на подложке М методомокисления кремния, поэтому соединение. кольца 7 с полупроводниковойпластиной 4 герметично и жидкий полярный диэлектрик 9 не вытекает из Ополости между испытуемым образцом 8 и полупроводниковой пластиной 4; Аг рессивную среду 10 подводят к испытуемому образцу 8 через отверстиев металлической камере 1, закрывае- Ммое заглушкой 11 . Источник 12 постоянного напряжения подсоединен од-",ной клеммой к диффузионной области 6 и к выводу индикатора 13 (индикатор изображен. в виде электрической лам" пы 13), а другой клеммой через реле14 тока соединен с входом порогового устройства.15. Второй вывод индикатора 13 подсоединен к первому выхо" ду порогового устройства 15, а вто-. рой выход порогового устройства 15 и диффузионная область 5 подсоединены к схеме измерения. В качестве схемы измерения может быть использовай,например, самописец Н .399. Управляю" щий электрод. реле 11 тока подключен к первому входу электронного переключателя 16, ко второму входу которого подсоединен .задатчик 17 линейно изменяемого напряжения, к третьему входу:;- аналоговое запоминающее устройство 18. Вход аналогового заясминающего устройства 18 подсоединен к клемме управляемого источника 19 постоянного напряжения и токовыводу 20 металлической камеры 1, а вторая клемма управляемого источни" ка 19 постоянного напряжения подсое-. динена к токовыводу 2 цилиндрического электрода 3. Причем к управляет мому входу источника 19 подсоединен выход электронного переключателя 16.Устройство работает следующим образом.При отсутствии агрессивной среды 1 О в металлической камере 1 электри"ческий ток между диффузионными областями 5 и 6 не протекает, индикатор 13 не горит, Схема измерения фиксирует отсутствие тока на самописце прямой линией нулевого уровня, реле 1 М тока не срабатывает, электронный переключатель 16, находится в исходном положении, а.именно, обеспечивает электрический контакт между управляемым входом источника 19 по".стоянного напряжения и задатчиком 17линейно изменяемого напряжения. Ток между диффузионныии областями 5 и 6 отсутствует, поскольку отсутствует электрическое поле между цилиндрическим электродом 3 и металлической камерой 1. После того, как химически агрессивную среду 1 О подводят в металлическую камеру 1, включается кнопка запуска задатчика 17 линейноизменяемого напряжения (на фиг. 1:не= показана), 8 момент й ф (фиг. 2) начи-. нает линейно увеличиваться.напряжение на выходе блока 17 (фиг. 2 б), аследовательно, и на управляемом вхо-, де управляемого источника 19 по-: стоянного напряжения, что приводит к повышению напряжения на его выходе, т.е. на токовыводах 20 и 21 5 (фиг. 2 в) . Кроме того, повышается напряжение на выходе аналогового запоминающего устройства 18, так как его вход подсоединен к управляющему источнику 19 постоянного напряжения 1 О (Фиг. 2 г). По мере того, как повышается напряжение между металлической камерОй 1 и цилиндрическим электродом 3, увеличивается ток между диффузионными зонами 5 и 6, что фикси руется самописцем (Фиг. 2 д) . Когда величина этого тока превышает значение порога срабатывания реле 14 тока, на его управляющем выходе появляется сигнал (фиг, 2 е, й), что приводйт 20срабатыванию электронного переключателя 16, т.е. управляемый вход источника 19 переключается к аналоговому запоминающему устройству 18. Одновременно при переключении переключа-. 25 .теля 16 напряжение на выходе задатчи- ка 17 линейно изменяемого напряжения скачком обращается в нуль (фиг. 2 б). Аналоговое запоминающее устройство 18 выполнено таким образом, что на пряжение на его выходе в моментравно напряжению на задатчике 17 линейно изменяемого напряженйядо переключения электронного переключателя 1 б (предусмотрен делитель напряжения в блоке 18), поэтому после переключения электронного переключателя 16 напряжение на выходе управляемого источника 19 постоянного напряжения поддерживается на том уровне, 4 О каким он стал в момент й 2 (Фиг, 2 в). Промежуток времени с момента Ф до момента й,1 составляет не более 1-2 с (это:определяется толщиной испытуемо.го образца 8; 2 с - для образца толщиной 1 см; более толстые образцы испытывать не рекомендуется согласно существующим ГОСТам)Поэтому можно считать, что процесс диффузии агрессивной среды 10 в испытуемый образец 8 начинается с момента 1, . Таким образом, для испытуемых образцов 8 разнйх толщин эксперимент начинается при равных условиях и с величины тока(ф . га) .55Процесс диффузии агрессивной среды 10 в образец 8 приводит к,изменению выходного тока (фиксируется 478 6схемой измерения) в функции времени.Величина тока в момент времени сопределяется следующим выражением: тж-о,1,-" о, , Где р - подвижность носителей заряда в полупроводниковой пластине О;6, - диэлектрическая проницае"мость (здесь общая для жидкого диэлектрика 9 и испытуемого образца 8);- расстояние между диффузионными областями 5 и б;Й - протяженность диффузионныхобластей 5 и б в плоскости, перпендикулярной плоскости чертежа (Фиг. 1);с - толщина изоляционного материала (здесь сумма толщинкольца 7 и испытуемого образца 8);пороговое напряжение НДП"транзистора;0 - напряжение управляемого источника 19 постоянного напряжения в момент(1 - напряжение источника 12 по 2стоянного напряжения. Из приведенного выражения следует, что ток будет возрастать. С момента начала процесса диффузии агрессивной среды 1 О в испытуемый образец 8 эффективная толщина испытуемого образца 8 уменьшается, что и обуславливает последующее увеличение тока (фиг. 2 д), причем, как следует из уравнения, обратно пропорционально продвижению Фронта агрессивной среды в испытуемый образец 8. В момент времен 1 первые молекулы агрессивной среды 10 проникают сквозь испытуемый образец 8. Напряжение источника 19 постоянного напряжения подобрано таким образом (точнее сказать, подобрана величина тока), что прио ф любой толщине диэлектрического кольца 7, а следовательно, и толщине слоя жидкого полярного диэлектрика 9 равной 1000 А, происходит пробой ,жидкого диэлектрика 9, что приводит к резкому увеличению выходного гтока (Фиг. 29, Тджх Фйксируемому схемой измерения (самописцем) . При резком увеличении величины тока срабатывает пороговое устройство.15, отключается схема измерения, загораУ 10354 ется индикатор 13 (фиг. 2 ж), Величина, тока потребления индикатором 13 . подобрана меньше порога срабатывания реле 14 тока, поэтому сигнал на управляющем электроде реле 14 тока падает до нуля, что приводит к переключению электронного переключателя 1 б, а это, в свою очередь, обеспечивает уменьшение " напряжения управляемого источника 19 постоянного на- ,10 пряжения скачком до нуля (фиг. 2 в).Использование предлагаемого устройства позволяет подобрать величину напряжения источника 19 автоматически и не.требует предварительной под борки величины этого напряжения в зависимости от толщины испытуемого образца 8. Кроме того, чувствитель-ный элемент не выходит иэ строя ,при экспериментах, поскольку в жидком диэлектрике 9 не .остается сквозных каналов после пробоя, Достаточно заменить испытуемый образец 8 на новый,У 8 8залить очередную агрессивную среду 10 и устройство готово к следующему экспериментуДля надежной работы рекомендуется заполнять полость, образованную полупроводниковой пластиной 4 и диэлектрическим кольцом 7, жидким диэлектриком с избытком. При установке сверху испытуемого образца 8 излишки жидкого диэлектрика выдавливаются. При подобной методике отсутствуют пузырьки воздуха между по" лупроводниковой пластиной 4 и испытуемым образцом 8. Кроме того, можно сопоставлять результаты экспериментов образцов разной толщины, так как кинетика процесса описывается всегда с одного и того же уровня (1), что позволяет по крутизне диаграммы на самописце (фиг. 2 д) оценивать скорость проникновения среды в испы-: туемый образец 8 (чем резче увеличивается ток, тем быстрее проникает среда).10 И 478 г е Составитель.3, .Алексеевар а Техре А.бабинец Корректор,В. Гирняписное Ре эктор ИЗака з 5 1 / 3 Тираж 73 ВНИИПИ Государственного ком по делам изобретений и отПод тета СС крытий я наб.